1、实验综合实验综合训练训练( (3 3) ) 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27 S-32 Cl-35.5 K-39 Fe-56 Cu-64 As-75 Br-80 Ag-108 Ce-140 第第卷卷 ( (选择题选择题 共共 4040 分分) ) 一、一、 选择题选择题( (本题共本题共 2020 小题，每小题小题，每小题 2 2 分，共分，共 4040 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合 题目求的题目求的) ) 1化学实验中安全意识是重要的科学素养，下列实验操作或事故处理中正确
2、的是( ) A用剩的药品为避免浪费应放回原瓶 B不慎洒出的酒精在实验台燃烧起来，应立即用大量水扑灭 C配制稀硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定量的水，再在搅拌条件下加入浓 H2SO4 D学生实验时应戴防护眼镜，万一眼睛中溅进酸或碱溶液，应立即用水冲洗(切忌要用手揉眼睛)，然 后请医生处理 【答案】D 【解析】A 项，一般用剩后的药品不能放回原瓶，防止试剂污染，特殊药品如钠等需要放回原瓶，A 错 误；B 项，酒精易溶于水，用水不能扑灭，应用湿抹布盖灭，B 错误；C 项，量筒是用来测量液体体积的仪 器，不能用做反应容器或配制溶液，C 错误；D 项，正确。 2下列有关除杂的实验操作不合理的是( ) A
3、除去酸性 MgCl2溶液中少量的 FeCl3：加入足量的 Mg(OH)2并过滤 B除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S：加入 AgCl 后再过滤 C除去苯中的溴单质：加 Na2SO3溶液洗涤，分液 D除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 【答案】D 【解析】A 项，Mg(OH)2和酸反应促进 Fe 3水解形成 Fe(OH) 3沉淀，通过过滤即可除去 Fe(OH)3。B 项， Na2S 和 AgCl 反应生成 Ag2S 沉淀和 NaCl，过滤除去 Ag2S 和剩余的 AgCl，即可除去 NaCl 溶液中的 Na2S。C 项，溴可与亚硫酸钠溶液发生氧化还原反应，生成物可溶
4、于水，而苯不溶于水，然后用分液的方法分离。D 项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质 CaCl2。 3下列鉴别方法不可行的是( ) A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯 B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳 C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷 【答案】D 【解析】A、B、C 均可鉴别：A 中，乙醇溶于水，甲苯密度比水小，溴苯密度比水大；B 中，乙醇、苯 燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧；C 中，乙醇溶于碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸 乙酯浮于碳酸钠溶液表面。 4下列化学实验有关的叙述正确的是( ) A某无色溶液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀
5、，说明该无色溶液中一定含有 SO4 2- B向 2.0mL 浓度均为 0.1molL -1的 KCl、KI 混合溶液中滴加 12 滴 0.01molL-1AgNO 3溶液，振荡， 生成黄色沉淀，说明 Ksp(AgI)比 Ksp(AgCl)大 C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落，说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝 DSO2、Cl2都能使品红试液褪色，其原理是相同的 【答案】C 【解析】A 项产生该现象的也可能是 CO3 2-、SO 3 2-；B 项说明 K sp(AgI)比 Ksp(AgCl)小；D 项 SO2的褪色原理是 与有色物质化合为无色不稳定的物质，Cl2用于漂白是因为与水反应生成的 HC
6、lO 的强氧化性。 5下列有关实验装置的说法正确的是( ) A用图甲装置收集并测量 NO2的体积 B用图乙装置可以完成“喷泉”实验 C用图丙装置可以实现化学能转化为电能 D用图丁装置制取并收集 SO2 【答案】C 【解析】NO2与 H2O 发生反应，A 项错误；Cl2在饱和食盐水中溶解度最小，不能发生“喷泉”现象，B 项错误；该装置符合原电池形成条件，C 项正确；Cu 与浓硫酸反应需要加热才能发生，D 项错误。 6下图所示仪器可用于实验室制备少量无水 FeCl3，仪器连接顺序正确的是( ) Aabcdefgh Baedcbhig Cadecbhig Dacbdehif 【答案】B 【解析】装置
7、顺序为制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理，注意洗气瓶中导管为“长 进短出”。 7下列除去杂质的方法错误的是( ) 选项 物质 杂质 试剂 主要操作 A SiO2 Fe2O3 盐酸 过滤 B Mg Al NaOH 溶液 过滤 C FeCl2 FeCl3 Cu 过滤 D KNO3 KCl H2O 冷却结晶 【答案】C 【解析】C 项中，加入 Cu 会发生反应：Cu2FeCl3=CuCl22FeCl2，引入新杂质 Cu 2，故错误。 8用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( ) A用图 1 所示装置从 Fe(OH)3胶体中过滤出 Fe(OH)3胶粒 B用图 2 所示装置蒸
8、发掉 CuCl2溶液中部分水制得 CuCl22H2O 晶体 C用图 3 所示装置从 CH3OH 与 C2H5OH 的混合物中分离出乙醇 D用图 4 所示装置从 C2H5OH 与 C2H5OOCCH3的混合物中分离出乙酸乙酯 【答案】C 【解析】胶粒能透过滤纸，A 错误；氯化铜溶液中铜离子会发生水解，加热促进水解，且生成的氯化氢 易挥发，因此蒸发氯化铜溶液，得不到氯化铜晶体，B 错误；乙醇与甲醇互溶，但乙醇与甲醇的沸点相差较 大，蒸馏可实现分离，C 正确；乙酸乙酯易溶于乙醇，不能分液分离，D 错误。 9茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A将茶叶灼
9、烧灰化，选用、和 B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和 C过滤得到滤液，选用、和 D检验滤液中的 Fe 3，选用、和 【答案】B 【解析】灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面 应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项 A 不符合题意。溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯 和玻璃棒，用不到容量瓶，选项 B 符合题意。过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈 的铁架台，选项 C 不符合题意。检测 Fe 3的试剂为 KSCN 溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项 D 不符合 题意。 10根据下列实验内容得出的结论正确的是( ) 选项
10、实验内容 结论 A 某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝 该物质一定是氨气 B 某气体能使湿润的淀粉KI 试纸变蓝 该气体一定是氧化性气体 C 苯与溴水混合，溴水褪色 苯中含碳碳双键 D 某物质燃烧后的产物既能使白色硫酸铜 粉末变蓝，又能使澄清的石灰水变浑浊 该物质一定是碳氢化合物 【答案】B 【解析】A 项，只要是碱性溶液均可使红色石蕊试纸变蓝，不一定是氨气的水溶液；B 项，能使湿润的 淀粉KI 试纸变蓝的气体一定是氧化性气体，如 NO2、溴蒸气等；C 项，苯与溴水混合，溴水褪色，是萃取 过程，不是加成反应；D 项只能说明该物质中含有 C、H 元素或 S、H 元素，既可能为碳氢化合物，也可能为
11、 碳氢氧化合物，还可能为硫氢化合物。 11下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3固体中混杂的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【答案】D 【解析】 从化学实验的基本原理、 化合物的性质、 物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。 A 项， 萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶， 且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。 I2虽在乙醇中的溶解度较 大，但水与
12、乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂。B 项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不 能采取分液的方式分离。C 项，除去 KNO3固体中的 NaCl，可以采取重结晶法，原理是 KNO3溶解度随温度变 化较大， NaCl 溶解度随温度变化不大， 可通过冷却热饱和溶液法析出 KNO3晶体， 而 NaCl 留在母液中被除去。 D 项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。 12下列有关实验原理或实验操作正确的是( ) A各放一张质量相同的滤纸于天平的两个托盘上，将 NaOH 固体放在左盘上称量 B欲除去 CO2中少量的 SO2，将混合气通入饱和碳酸钠溶液
13、C实验室用图 1 所示装置制取少量氨气 D实验室用图 2 所示装置检验火柴头燃烧产生的 SO2 【答案】D 【解析】 NaOH 固体应放在小烧杯中称量， A 项错； Na2CO3溶液在除去 SO2的同时也会与 CO2反应， B 项错； 加热 NH4Cl 固体不会得到氨气，且加热固体时试管口应略向下倾斜，C 项错。 13下列实验方案不可行或结论不正确的是( ) A用润湿的 pH 试纸测定饱和 Na2CO3溶液的 pH B通过观察右图中导管水柱的变化，验证铁钉生锈的主要原因是吸氧腐蚀 C向 Mg(OH)2悬浊液中滴加 FeCl3溶液，出现红褐色沉淀，说明溶解度：Fe(OH)3Mg(OH)2 D向相
14、同 pH、相同体积的醋酸和盐酸中加入足量镁粉，通过完全反应后收集到的 H2体积，比较两种酸 的电离程度：CH3COOHFe 2 B 将金属钠在燃烧匙中点燃， 迅速伸入集满 CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内 有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性 C 加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管，并在 试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 D 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试 管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI 溶液 一支试管中产生黄色沉淀，另 一支中无明显现象 Ksp(AgI)Fe2， A 选项能推出相应结论。B 选项：发生的反应为 4NaCO2
15、= 点燃C2Na 2O，CO2中 C 元素化合价降低，被还原， 所以 CO2有氧化性，B 选项能推出相应结论。C 选项：发生的反应为 NH4HCO3NH3H2OCO2，由于 NH3 与水反应生成 NH3H2O，NH3H2O 显碱性，所以石蕊试纸变蓝，C 选项不能推出相应结论。D 选项：生成了 AgI 沉淀，没有生成 AgCl 沉淀，所以Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，D 选项能推出相应结论。 17实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu 总含量约为 99%)回收 Cu 并制备 ZnO 的部分实验过程如图所 示： 下列叙述错误的是 A合理处理废弃旧电池的铜帽既有利于节约资源，又有利于保护环境
16、B“溶解”操作中可用酸性条件下不断鼓入 O2代替 H2O2 C加入锌粉反应的离子为 Cu 2+ D“过滤”操作后直接将溶液蒸发结晶、高温灼烧得到 ZnO 【答案】D 【解析】A 项，合理处理废弃旧电池中的铜帽，既避免了旧电池造成的污染，又实现了资源的再利用， A 项正确； B 项， 在酸性条件下， O2能像 H2O2一样， 将铜氧化为 Cu 2+， 通常需要加热， 反应方程式为： 2Cu+2H 2SO4+O2 2CuSO4+2H2O，B 项正确；C 项，加入适量锌粉，发生反应为 Zn+Cu 2+=Cu+Zn2+，C 项正确；D 项，过滤后直接 将溶液蒸发结晶得硫酸锌和硫酸钠的混合物，高温灼烧时
17、，硫酸钠稳定性好，在高温时不分解，硫酸锌在 高温时可以分解为氧化锌，但同时产生硫的氧化物污染环境，D 项错误，正确的做法是调节溶液的 pH，生 成 Zn(OH)2沉淀，过滤、洗涤后再进行高温灼烧；故选 D。 18下图表示从固体混合物中分离 X 的 2 种方案，请根据方案与方案指出下列说法不合理的是 ( ) A可以选用方案分离 NaCl 中的 I2 B方案中 X 物质不可能是受热易分解的物质 C方案中加入 NaOH 溶液可以分离出含 SiO2的 Fe2O3 D方案中加入的可以是能够溶解除 X 外的其余物质的试剂 【答案】B 【解析】I2易升华，故可用加热法分离 NaCl 和 I2，A 正确；NH
18、4Cl 受热易分解，但可以用加热法分离 NaCl 和 NH4Cl 的混合物，B 错误；SiO2与 NaOH 溶液反应生成易溶于水的 Na2SiO3，而 Fe2O3与 NaOH 溶液不能 反应，C 正确；依据方案的分离方案可判断 D 正确。 19碘单质的制备流程如图，下列说法不正确 的是( ) A“煮沸”操作有利于 I 的充分溶解 B灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯。 C氧化的步骤中发生的氧化还原反应：2I + H 2O2 + 2H + = I 2 + 2H2O D萃取分液中分液漏斗中萃取液的处理是：下层液体经旋塞放出，上层液体从上口倒出 【答案】B 【解析】由题给流程图可知，5g
19、 海带用酒精润湿后，灼烧得到海带灰，将海带灰溶于蒸馏水，煮沸充 分溶解，过滤得到含碘离子的溶液，向含碘离子的溶液中加入稀硫酸酸化的双氧水溶液，双氧水在酸性条 件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，得到含碘单质的溶液，然后向含碘单质的溶液加入四氯化碳 萃取，分液得到含单质碘的四氯化碳溶液，最后加热蒸馏得到单质碘。A 项，“煮沸”操作能使海带灰中的 I 充分溶解，故 A 正确；B 项，固体灼烧时应在坩埚中进行，故 B 错误；C 项，氧化步骤中，双氧水在酸性 条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，得到含碘单质的溶液，反应的化学方程式为 2I + H 2O2 + 2H + = I2 + 2H2O
20、，故 C 正确；D 项，分液时下层液体经旋塞从下口放出，待下层液体流完后，关闭活塞，再将上 层液体从上口倒出，故 D 正确；故选 B。 20氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，酸性条件下不稳定，易生成金属 Cu 和 Cu 2+，广泛应用于 化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuC122H2O 制备 CuCl，并进行相关探究。下列说法不正 确的是( ) A途径 1 中产生的 Cl2 可以回收循环利用 B途径 2 中 200时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl CX 气体是 HCl，目的是抑制 CuCl22H2O 加热过程可能的水解 DCuCl 与稀硫酸反
21、应的离子方程式为：2CuCl4H +SO 4 2=2Cu2+2ClSO 22H2O 【答案】D 【解析】A 项，途径 1 中产生的 Cl2可与氢气反应生成 HCl，循环利用，与题意不符，A 错误；B 项，途 径 2 中，根据原子守恒 200时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl，与题意不符，B 错误；C 项，CuCl22H2O 水解生成氢氧化铜和 HCl，加热时促进水解，X 气体是 HCl，目的是抑制 CuCl22H2O 加热过 程可能的水解，与题意不符，C 错误；D 项，稀硫酸无强氧化性，CuCl 在稀硫酸存在的条件下，不稳定易生 成金属 Cu 和 Cu 2+，符合题
22、意，D 正确；故选 D。 第第卷卷 ( (非选择题非选择题 共共 6060 分分) ) 二、必做题二、必做题( (本题共本题共 5 5 小题，共小题，共 6060 分分) ) 21(12 分)乳酸亚铁晶体(CH3CH(OH)COO2Fe3H2O，Mr288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与 碳酸亚铁(易被空气中氧气氧化)反应制得：2CH3CH(OH)COOHFeCO3=CH3CH(OH)COO2FeCO2H2O。 某兴趣小组用 FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和 NH4HCO3制备 FeCO3的装置示意图如图所示。回答下列问 题： (1)A 装置的名称是_。 (2)将生成的 FeCl2溶液
23、压入 C 装置的操作是_，该装置中涉及的主要反应的离子方程式 为_。 (3)将制得的 FeCO3加入到乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75 下搅拌使之充分反应，然后向其中加入 适量的_，除去铁粉，其中加入少量铁粉的作用是_。 (4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是_、_、洗涤、干燥。 (5)该兴趣小组用 KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数 总是大于 100%，其原因可能是_。经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测 定产品中 Fe 2的含量。 取 2.880 g 产品配成 100 mL 溶液， 每次取 20.00 mL， 进行必要处理，
24、 用 0.100 0 mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗 Ce(SO4)219.7 mL。滴定反应为 Ce 4Fe2=Ce3Fe3，则产品 中乳酸亚铁晶体的质量分数为_。 【答案】(1)分液漏斗(1 分) (2)关闭活塞 3，打开活塞 2(1 分) Fe 22HCO 3=FeCO3CO2H2O(2 分) (3)乳酸(1 分) 防止 Fe 2被氧化(1 分) (4)冷却结晶(1 分) 过滤(1 分) (5)乳酸根(或乳酸根中的羟基)被酸性高锰酸钾溶液氧化(2 分) 98.50%(2 分) 【解析】(2)利用铁粉与盐酸反应生成氢气，使 B 装置中气压增大，将 B 装置中的氯化
25、亚铁溶液压入 C 中，具体操作为关闭活塞 3，打开活塞 2；C 装置中 FeCl2和 NH4HCO3发生反应：FeCl22NH4HCO3=FeCO3 2NH4ClCO2H2O。(3)实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入 Fe 粉，防止 Fe 2被氧化，过量的铁粉可以应 用乳酸除去。(4)在 75 下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁，从热溶液中获得乳酸亚铁晶体，应经过冷却 结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸 钾的量增大，而计算中按亚铁离子被氧化，计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会 大于 100%；由：Ce 4Fe2=Ce3
26、Fe3，可知 20 mL 溶液中 n(Fe 2)n(Ce4)0.100 0 mol/L0.019 7 L0.001 97 mol，100 mL 溶液中含有n(Fe 2)0.001 97 mol100 mL 20 mL 0.009 85 mol，故产品中乳酸亚 铁晶体的质量分数为0.009 85 mol288 g/mol 2.880 g 100%98.50%。 22(8 分)以苯甲醛为原料，通过 Cannizzaro 反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为： 主反应： 副反应： 主要物料的物理常数如下表： 名称 分子量 性状 相对密度(gcm 3) 沸点() 溶解度 水 乙醚 苯甲醛 106 无色液
27、体 1.04 179 微溶 易溶 苯甲酸 122 无色晶体 1.27 249 0.21 g 66 g 苯甲醇 108 无色液体 1.04 205 微溶 易溶 乙醚 74 无色液体 0.71 35 不溶 实验步骤： (1)仪器 A 的作用是_。 (2)蒸馏操作时温度应该控制在_左右。 (3)上层溶液 1 中除乙醚外主要有机杂质是_、_。洗涤时先后用到了饱和 NaHSO3溶液、10%的 NaHCO3溶液和水。 洗涤操作在_(填字母)中进行。 a烧杯 b布氏漏斗 c烧瓶 d分液漏斗 加入 10%的 NaHCO3溶液至_(填现象)时说明杂质已被除尽。 (4)若产品甲的质量为 5.40 g，则产品甲的产
28、率是_。 【答案】(1)冷凝回流(1 分) (2)205 (1 分) (3)苯甲醛(1 分) 苯甲酸(1 分) d(1 分) 无气泡生成(1 分) (4) 67.9%(2 分) 【解析】(2)苯甲醛和氢氧化钠反应得到苯甲酸钠和苯甲醇，苯甲醇的沸点是 205 ，所以蒸馏操作时 温度应该控制在 205 左右，苯甲酸钠可以和盐酸反应得到苯甲酸，则产品乙为苯甲酸，获得产品乙时进 行的操作的名称是抽滤(或过滤、减压过滤)。 (3)上层溶液 1 中还含有苯甲醛、苯甲酸，苯甲酸、苯 甲醛的沸点较低，易溶于有机物溶剂，即上层溶液 1 中除乙醚外主要有机杂质是苯甲醛、苯甲酸。上层 溶液 1 中除乙醚外主要有机杂
29、质是苯甲醛、苯甲酸，在蒸馏前需要除杂，由于乙醚不溶于水，因此洗涤操 作需要在分液漏斗中进行。饱和 NaHSO3 溶液、10%的 NaHCO3溶液分别为了除去苯甲醛和苯甲酸，因此当 没有气泡生成时说明杂质已被除尽。 (4)苯甲醇的理论产量为： 151.04 106 2 108 g7.95 g，则苯甲醇的产 率为5.40 g 7.95 g100%67.9%。 23(11 分)氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl 晶体 呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl，见光易分 解。某研究小组以 CuCl2(含少量
30、 Fe 2)粗品为原料制取 CuCl，设计的合成路线如下： 已知：在较高的盐酸浓度下，Fe 3能溶解于甲基异丁基甲酮。 CuCl 在溶液中存在：CuCl(s)2Cl (aq) 3 2(aq)。 请回答： (1)下列叙述正确的是_。 ACuCl2原料中含有的 Fe 2等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去 B加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇 C经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需在分液漏斗中进行 (2)上述合成路线中，SO2通入混合液的实验装置如下图所示： 装置 D 的作用是_。 C 中反应的离子方程式为_。 (3)上
31、述合成路线中，向混合液中加入大量去氧水的目的是_。 (4)上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封_。 (5)现称取 1.200 g 产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成 250 mL。每次用移液管移取 25.00 mL 溶液于锥形瓶中， 用0.010 00 molL 1 KMnO 4溶液滴定平均消耗24.00 mL。 产品中CuCl的纯度为_(本 实验条件下，Cl 难被 MnO 4氧化)。 【答案】(1)AD(2 分) (2)吸收 SO2尾气，防止污染环境(2 分) 2Cu 2SO 22H2O6Cl =2CuCl 3 2SO2 44H (2 分) (3)使平衡 C
32、uCl(s)2Cl CuCl3 2逆向移动，生成 CuCl 沉淀(2 分) (4)避光(1 分) (5) 99.50%(2 分) 【解析】(1)在较高的盐酸浓度下，Fe 3能溶解于甲基异丁基甲酮可知，Fe2等杂质经氧化、萃取几乎 都在有机相中被除去，故 A 正确；加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，用力反复倒转 振摇，故 B 错误；经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置待液体分层，故 C 错误；用浓盐酸 洗涤分液后的有机相时，需要分液，在分液漏斗中进行，故 D 正确。(2) 二氧化硫有毒，需要用氢氧化 钠吸收尾气， 装置 D 的作用是吸收 SO2尾气， 防止污染环境。 (
33、3)向混合液中加入大量去氧水， 使平衡 CuCl(s) 2Cl CuCl3 2逆向移动，生成 CuCl 沉淀。 (5)根据关系式 5CuCl KMnO4 497.5 g 1 mol x g 0.010 00 molL 10.024 L x0.119 4 g CuCl 的纯度为0.119 410 1.200 100%99.50%。 24(14 分)实验室用如图所示装置制备 Na2S2O35H2O，已知 Na2S2O35H2O 具有下列性质： 无色晶体，易溶于水，难溶于酒精； 在 33 以上的干燥空气中风化； 在酸性溶液中发生反应：S2O 2 32H =H 2OSO2S。 (1)分液漏斗中如直接用
34、浓硫酸，烧瓶中固体易产生“结块”现象使反应速率变慢，产生“结块”现象的 原因是_，装置 B 的作用是_。 (2)如直接加水溶解 Na2S，溶液中易出现浑浊且有 H2S 逸出，原因是_。 (3)装置 C 中反应生成 Na2S2O3和 CO2， 其离子方程式为_， 该反应的最佳温度为 35 ， 实验中可采取的措施是_。 (4)由于副反应的存在，产品中常含有 Na2SO4等杂质。 检验 Na2S2O35H2O 粗产品中是否含有 Na2SO4的方法为：取少量粗产品溶于足量稀盐酸， _。 如粗产品含少量 Na2SO4杂质，则提纯产品的实验方案为_。(相关物质的溶 解度曲线如图所示。实验中可供选择的试剂：
35、BaCl2溶液，无水乙醇，蒸馏水) 【答案】(1)生成的 Na2SO4固体附着在 Na2SO3表面(2 分) 防止倒吸(1 分) (2)出现浑浊是因为空气中的 O2将 S 2氧化为 S，有 H 2S 逸出是因为 Na2S 水解生成 H2S(2 分) (3)2S 2CO2 34SO2=3S2O 2 3CO2(2 分) 把装置 C 置于 35 的水浴中(2 分) (4)静置，取上层清液(或过滤，取滤液)，滴加 BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有 Na2SO4杂质(2 分) 取粗产品溶于适量蒸馏水中，蒸发浓缩，冷却至 30 结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，低温干燥(3 分) 【解析】(1)若用浓硫酸，
36、浓硫酸与无水亚硫酸钠固体反应生成的 Na2SO4固体附着在 Na2SO3表面，即产 生“结块”现象，使反应速率变慢；装置 B 为安全瓶，防止装置 C 中的溶液倒吸到装置 A 中。(2)Na2S 具有 强还原性，易被空气中的氧气氧化为单质硫；Na2S 也属于强碱弱酸盐能与水发生水解反应生成硫化氢，故 直接加水溶解 Na2S，溶液中易出现浑浊(S)，且有 H2S 气体逸出。(3)根据信息“装置 C 中反应生成 Na2S2O3 和 CO2”， 先根据电子守恒有 2S 24SO 23S2O 2 3， 再根据电荷守恒和原子守恒得 2S 2CO2 34SO2=3S2O 2 3 CO2；把装置 C 置于 3
37、5 的水浴中加热，能使装置受热均匀，且便于控制温度。(4)根据信息“在酸性 溶液中 Na2S2O3发生反应：S2O 2 32H =H 2OSO2S”，将取少量粗产品溶于足量稀盐酸，除去 S2O 2 3， 静置，取上层清液(或过滤，取滤液)，滴加 BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有 Na2SO4杂质。根据 Na2SO4 和 Na2S2O3的溶解度随温度的变化图，再结合信息“Na2S2O35H2O 易溶于水，难溶于酒精；在 33 以上的干 燥空气中风化”， 通过“产品加水溶解， 蒸发浓缩， 冷却至 30 结晶， 过滤， 用无水乙醇洗涤， 低温干燥” 等操作可除去 Na2SO4杂质。 25(15
38、分)检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 实验 1配制砷标准溶液 取 0.132 g As2O3，用 NaOH 溶液完全溶解后，配制成 1 L Na3AsO3溶液(1 mL 此溶液中相当于含 0.10 mg 砷)。 取一定量上述溶液，配制 1 L 含砷量为 1 mgL 1的砷标准溶液。 (1)步骤中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_。步骤需取用步 骤中 Na3AsO3溶液_mL。 实验 2制备砷标准对照液 往 A 瓶中加入 2.00 mL 砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI 溶液和 SnCl2溶液，混匀，室温放 置 10 min，使砷
39、元素全部转化为 H3AsO3。 往 A 瓶中加入足量锌粒(含有 ZnS 杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管 B，并使 B 管右侧末端插 入比色管 C 中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为 2540 ，45 min 后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag 被还原为红色胶态银。 取出 C 管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。 (2)乙酸铅棉花的作用是_。 (3)完成生成砷化氢反应的离子方程式： Zn_H3AsO3_H =_( )_Zn2_( ) (4)控制 A 瓶中反应温度的方法是_；反应中，A 瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外， 还具有的作用是_。 (5)B 管右侧末端导
40、管口径不能过大(约为 1 mm)，目的是_。 实验 3判断样品中砷含量是否超标 称取a g 明矾样品替代实验 2中“2.00 mL 砷标准溶液”，重复实验 2后续操作。将实验所得液 体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。 (6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为 _。 【答案】(1)1 000 mL 容量瓶、胶头滴管(2 分) 10.0(2 分) (2)除去 H2S 气体(2 分) (3)3ZnH3AsO36H =AsH 33Zn 23H 2O(2 分) (4)水浴加热(1 分) 将 AsH3气体完全带入
41、 C 管(或其他合理答案) (2 分) (5)增大反应物接触面积，使 AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银(2 分) (6)1.0(2 分) 【解析】(1)步骤配制 1 L Na3AsO3溶液需选用 1 000 mL 的容量瓶，定容时要使用胶头滴管。1 mL 原 Na3AsO3溶液中相当于含 0.10 mg 砷，则 1 L 原 Na3AsO3溶液中含 100 mg 砷，含砷量为 100 mgL 1，设步骤 配制 1 L 含砷量为 1 mgL 1的砷标准溶液时需原 Na 3AsO3溶液的体积为V，则 100 mgL 1V1 mgL 11 000 mL，解得 V10.0 mL。(2)锌粒中的杂质
42、能与盐酸反应生成 H2S 气体，装置中的乙酸铅棉花可除 去 H2S 气体。(3)根据生成 AsH3气体，结合 Zn 和 As 元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子 方程式为 3ZnH3AsO36H =AsH 33Zn 23H 2O。(4)反应温度需控制为 2540 ，可采用水浴加热法 控制温度。A 瓶中 Zn 与盐酸反应生成的 H2不仅起搅拌作用，还能将 AsH3气体完全带入 C 管，使 AsH3气体被 完全吸收。(5)B 管右侧末端导管口径较小，是为了增大 AsH3与银盐吸收液的接触面积，使 AsH3气体被充分 吸收，确保吸收液中形成胶态银。(6)根据关系式 AsH3AsO3AsH3(As 质量守恒)，当该明矾样品中砷含量 为百万分之二(恰好未超标)时，a g 2 10 62.0010 3 L10 3 g 1 L ，解得a1.0。
