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高考化学《实验综合训练(3)》专项复习卷

1、实验综合实验综合训练训练( (3 3) ) 可能用到的相对原子质量:H-1 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27 S-32 Cl-35.5 K-39 Fe-56 Cu-64 As-75 Br-80 Ag-108 Ce-140 第第卷卷 ( (选择题选择题 共共 4040 分分) ) 一、一、 选择题选择题( (本题共本题共 2020 小题,每小题小题,每小题 2 2 分,共分,共 4040 分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合 题目求的题目求的) ) 1化学实验中安全意识是重要的科学素养,下列实验操作或事故处理中正确

2、的是( ) A用剩的药品为避免浪费应放回原瓶 B不慎洒出的酒精在实验台燃烧起来,应立即用大量水扑灭 C配制稀硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定量的水,再在搅拌条件下加入浓 H2SO4 D学生实验时应戴防护眼镜,万一眼睛中溅进酸或碱溶液,应立即用水冲洗(切忌要用手揉眼睛),然 后请医生处理 【答案】D 【解析】A 项,一般用剩后的药品不能放回原瓶,防止试剂污染,特殊药品如钠等需要放回原瓶,A 错 误;B 项,酒精易溶于水,用水不能扑灭,应用湿抹布盖灭,B 错误;C 项,量筒是用来测量液体体积的仪 器,不能用做反应容器或配制溶液,C 错误;D 项,正确。 2下列有关除杂的实验操作不合理的是( ) A

3、除去酸性 MgCl2溶液中少量的 FeCl3:加入足量的 Mg(OH)2并过滤 B除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S:加入 AgCl 后再过滤 C除去苯中的溴单质:加 Na2SO3溶液洗涤,分液 D除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙,过滤、蒸发、结晶 【答案】D 【解析】A 项,Mg(OH)2和酸反应促进 Fe 3水解形成 Fe(OH) 3沉淀,通过过滤即可除去 Fe(OH)3。B 项, Na2S 和 AgCl 反应生成 Ag2S 沉淀和 NaCl,过滤除去 Ag2S 和剩余的 AgCl,即可除去 NaCl 溶液中的 Na2S。C 项,溴可与亚硫酸钠溶液发生氧化还原反应,生成物可溶

4、于水,而苯不溶于水,然后用分液的方法分离。D 项,能除去杂质纯碱,但又引入了新的杂质 CaCl2。 3下列鉴别方法不可行的是( ) A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯 B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳 C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷 【答案】D 【解析】A、B、C 均可鉴别:A 中,乙醇溶于水,甲苯密度比水小,溴苯密度比水大;B 中,乙醇、苯 燃烧火焰有明显差别,而四氯化碳不燃烧;C 中,乙醇溶于碳酸钠溶液,乙酸与碳酸钠反应产生气泡,乙酸 乙酯浮于碳酸钠溶液表面。 4下列化学实验有关的叙述正确的是( ) A某无色溶液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀

5、,说明该无色溶液中一定含有 SO4 2- B向 2.0mL 浓度均为 0.1molL -1的 KCl、KI 混合溶液中滴加 12 滴 0.01molL-1AgNO 3溶液,振荡, 生成黄色沉淀,说明 Ksp(AgI)比 Ksp(AgCl)大 C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落,说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝 DSO2、Cl2都能使品红试液褪色,其原理是相同的 【答案】C 【解析】A 项产生该现象的也可能是 CO3 2-、SO 3 2-;B 项说明 K sp(AgI)比 Ksp(AgCl)小;D 项 SO2的褪色原理是 与有色物质化合为无色不稳定的物质,Cl2用于漂白是因为与水反应生成的 HC

6、lO 的强氧化性。 5下列有关实验装置的说法正确的是( ) A用图甲装置收集并测量 NO2的体积 B用图乙装置可以完成“喷泉”实验 C用图丙装置可以实现化学能转化为电能 D用图丁装置制取并收集 SO2 【答案】C 【解析】NO2与 H2O 发生反应,A 项错误;Cl2在饱和食盐水中溶解度最小,不能发生“喷泉”现象,B 项错误;该装置符合原电池形成条件,C 项正确;Cu 与浓硫酸反应需要加热才能发生,D 项错误。 6下图所示仪器可用于实验室制备少量无水 FeCl3,仪器连接顺序正确的是( ) Aabcdefgh Baedcbhig Cadecbhig Dacbdehif 【答案】B 【解析】装置

7、顺序为制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理,注意洗气瓶中导管为“长 进短出”。 7下列除去杂质的方法错误的是( ) 选项 物质 杂质 试剂 主要操作 A SiO2 Fe2O3 盐酸 过滤 B Mg Al NaOH 溶液 过滤 C FeCl2 FeCl3 Cu 过滤 D KNO3 KCl H2O 冷却结晶 【答案】C 【解析】C 项中,加入 Cu 会发生反应:Cu2FeCl3=CuCl22FeCl2,引入新杂质 Cu 2,故错误。 8用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( ) A用图 1 所示装置从 Fe(OH)3胶体中过滤出 Fe(OH)3胶粒 B用图 2 所示装置蒸

8、发掉 CuCl2溶液中部分水制得 CuCl22H2O 晶体 C用图 3 所示装置从 CH3OH 与 C2H5OH 的混合物中分离出乙醇 D用图 4 所示装置从 C2H5OH 与 C2H5OOCCH3的混合物中分离出乙酸乙酯 【答案】C 【解析】胶粒能透过滤纸,A 错误;氯化铜溶液中铜离子会发生水解,加热促进水解,且生成的氯化氢 易挥发,因此蒸发氯化铜溶液,得不到氯化铜晶体,B 错误;乙醇与甲醇互溶,但乙醇与甲醇的沸点相差较 大,蒸馏可实现分离,C 正确;乙酸乙酯易溶于乙醇,不能分液分离,D 错误。 9茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A将茶叶灼

9、烧灰化,选用、和 B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用、和 C过滤得到滤液,选用、和 D检验滤液中的 Fe 3,选用、和 【答案】B 【解析】灼烧固体物质一般使用坩埚,而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上,三脚架的下面 应放酒精灯,选用的实验用品都能用到,选项 A 不符合题意。溶解固体并加蒸馏水稀释,所需仪器为烧杯 和玻璃棒,用不到容量瓶,选项 B 符合题意。过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈 的铁架台,选项 C 不符合题意。检测 Fe 3的试剂为 KSCN 溶液,所需仪器为试管和胶头滴管,选项 D 不符合 题意。 10根据下列实验内容得出的结论正确的是( ) 选项

10、实验内容 结论 A 某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝 该物质一定是氨气 B 某气体能使湿润的淀粉KI 试纸变蓝 该气体一定是氧化性气体 C 苯与溴水混合,溴水褪色 苯中含碳碳双键 D 某物质燃烧后的产物既能使白色硫酸铜 粉末变蓝,又能使澄清的石灰水变浑浊 该物质一定是碳氢化合物 【答案】B 【解析】A 项,只要是碱性溶液均可使红色石蕊试纸变蓝,不一定是氨气的水溶液;B 项,能使湿润的 淀粉KI 试纸变蓝的气体一定是氧化性气体,如 NO2、溴蒸气等;C 项,苯与溴水混合,溴水褪色,是萃取 过程,不是加成反应;D 项只能说明该物质中含有 C、H 元素或 S、H 元素,既可能为碳氢化合物,也可能为

11、 碳氢氧化合物,还可能为硫氢化合物。 11下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3固体中混杂的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【答案】D 【解析】 从化学实验的基本原理、 化合物的性质、 物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。 A 项, 萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶, 且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。 I2虽在乙醇中的溶解度较 大,但水与

12、乙醇能以任意比互溶,乙醇不能作萃取剂。B 项,乙醇与乙酸乙酯均属于有机物,它们相溶,不 能采取分液的方式分离。C 项,除去 KNO3固体中的 NaCl,可以采取重结晶法,原理是 KNO3溶解度随温度变 化较大, NaCl 溶解度随温度变化不大, 可通过冷却热饱和溶液法析出 KNO3晶体, 而 NaCl 留在母液中被除去。 D 项,丁醇与乙醚相溶,但沸点相差较大,可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出,使丁醇与乙醚分开。 12下列有关实验原理或实验操作正确的是( ) A各放一张质量相同的滤纸于天平的两个托盘上,将 NaOH 固体放在左盘上称量 B欲除去 CO2中少量的 SO2,将混合气通入饱和碳酸钠溶液

13、C实验室用图 1 所示装置制取少量氨气 D实验室用图 2 所示装置检验火柴头燃烧产生的 SO2 【答案】D 【解析】 NaOH 固体应放在小烧杯中称量, A 项错; Na2CO3溶液在除去 SO2的同时也会与 CO2反应, B 项错; 加热 NH4Cl 固体不会得到氨气,且加热固体时试管口应略向下倾斜,C 项错。 13下列实验方案不可行或结论不正确的是( ) A用润湿的 pH 试纸测定饱和 Na2CO3溶液的 pH B通过观察右图中导管水柱的变化,验证铁钉生锈的主要原因是吸氧腐蚀 C向 Mg(OH)2悬浊液中滴加 FeCl3溶液,出现红褐色沉淀,说明溶解度:Fe(OH)3Mg(OH)2 D向相

14、同 pH、相同体积的醋酸和盐酸中加入足量镁粉,通过完全反应后收集到的 H2体积,比较两种酸 的电离程度:CH3COOHFe 2 B 将金属钠在燃烧匙中点燃, 迅速伸入集满 CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟,瓶内 有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性 C 加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管,并在 试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 D 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试 管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI 溶液 一支试管中产生黄色沉淀,另 一支中无明显现象 Ksp(AgI)Fe2, A 选项能推出相应结论。B 选项:发生的反应为 4NaCO2

15、= 点燃C2Na 2O,CO2中 C 元素化合价降低,被还原, 所以 CO2有氧化性,B 选项能推出相应结论。C 选项:发生的反应为 NH4HCO3NH3H2OCO2,由于 NH3 与水反应生成 NH3H2O,NH3H2O 显碱性,所以石蕊试纸变蓝,C 选项不能推出相应结论。D 选项:生成了 AgI 沉淀,没有生成 AgCl 沉淀,所以Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D 选项能推出相应结论。 17实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu 总含量约为 99%)回收 Cu 并制备 ZnO 的部分实验过程如图所 示: 下列叙述错误的是 A合理处理废弃旧电池的铜帽既有利于节约资源,又有利于保护环境

16、B“溶解”操作中可用酸性条件下不断鼓入 O2代替 H2O2 C加入锌粉反应的离子为 Cu 2+ D“过滤”操作后直接将溶液蒸发结晶、高温灼烧得到 ZnO 【答案】D 【解析】A 项,合理处理废弃旧电池中的铜帽,既避免了旧电池造成的污染,又实现了资源的再利用, A 项正确; B 项, 在酸性条件下, O2能像 H2O2一样, 将铜氧化为 Cu 2+, 通常需要加热, 反应方程式为: 2Cu+2H 2SO4+O2 2CuSO4+2H2O,B 项正确;C 项,加入适量锌粉,发生反应为 Zn+Cu 2+=Cu+Zn2+,C 项正确;D 项,过滤后直接 将溶液蒸发结晶得硫酸锌和硫酸钠的混合物,高温灼烧时

17、,硫酸钠稳定性好,在高温时不分解,硫酸锌在 高温时可以分解为氧化锌,但同时产生硫的氧化物污染环境,D 项错误,正确的做法是调节溶液的 pH,生 成 Zn(OH)2沉淀,过滤、洗涤后再进行高温灼烧;故选 D。 18下图表示从固体混合物中分离 X 的 2 种方案,请根据方案与方案指出下列说法不合理的是 ( ) A可以选用方案分离 NaCl 中的 I2 B方案中 X 物质不可能是受热易分解的物质 C方案中加入 NaOH 溶液可以分离出含 SiO2的 Fe2O3 D方案中加入的可以是能够溶解除 X 外的其余物质的试剂 【答案】B 【解析】I2易升华,故可用加热法分离 NaCl 和 I2,A 正确;NH

18、4Cl 受热易分解,但可以用加热法分离 NaCl 和 NH4Cl 的混合物,B 错误;SiO2与 NaOH 溶液反应生成易溶于水的 Na2SiO3,而 Fe2O3与 NaOH 溶液不能 反应,C 正确;依据方案的分离方案可判断 D 正确。 19碘单质的制备流程如图,下列说法不正确 的是( ) A“煮沸”操作有利于 I 的充分溶解 B灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯。 C氧化的步骤中发生的氧化还原反应:2I + H 2O2 + 2H + = I 2 + 2H2O D萃取分液中分液漏斗中萃取液的处理是:下层液体经旋塞放出,上层液体从上口倒出 【答案】B 【解析】由题给流程图可知,5g

19、 海带用酒精润湿后,灼烧得到海带灰,将海带灰溶于蒸馏水,煮沸充 分溶解,过滤得到含碘离子的溶液,向含碘离子的溶液中加入稀硫酸酸化的双氧水溶液,双氧水在酸性条 件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质,得到含碘单质的溶液,然后向含碘单质的溶液加入四氯化碳 萃取,分液得到含单质碘的四氯化碳溶液,最后加热蒸馏得到单质碘。A 项,“煮沸”操作能使海带灰中的 I 充分溶解,故 A 正确;B 项,固体灼烧时应在坩埚中进行,故 B 错误;C 项,氧化步骤中,双氧水在酸性 条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质,得到含碘单质的溶液,反应的化学方程式为 2I + H 2O2 + 2H + = I2 + 2H2O

20、,故 C 正确;D 项,分液时下层液体经旋塞从下口放出,待下层液体流完后,关闭活塞,再将上 层液体从上口倒出,故 D 正确;故选 B。 20氯化亚铜(CuCl)是白色粉末,微溶于水,酸性条件下不稳定,易生成金属 Cu 和 Cu 2+,广泛应用于 化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuC122H2O 制备 CuCl,并进行相关探究。下列说法不正 确的是( ) A途径 1 中产生的 Cl2 可以回收循环利用 B途径 2 中 200时反应的化学方程式为:Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl CX 气体是 HCl,目的是抑制 CuCl22H2O 加热过程可能的水解 DCuCl 与稀硫酸反

21、应的离子方程式为:2CuCl4H +SO 4 2=2Cu2+2ClSO 22H2O 【答案】D 【解析】A 项,途径 1 中产生的 Cl2可与氢气反应生成 HCl,循环利用,与题意不符,A 错误;B 项,途 径 2 中,根据原子守恒 200时反应的化学方程式为:Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl,与题意不符,B 错误;C 项,CuCl22H2O 水解生成氢氧化铜和 HCl,加热时促进水解,X 气体是 HCl,目的是抑制 CuCl22H2O 加热过 程可能的水解,与题意不符,C 错误;D 项,稀硫酸无强氧化性,CuCl 在稀硫酸存在的条件下,不稳定易生 成金属 Cu 和 Cu 2+,符合题

22、意,D 正确;故选 D。 第第卷卷 ( (非选择题非选择题 共共 6060 分分) ) 二、必做题二、必做题( (本题共本题共 5 5 小题,共小题,共 6060 分分) ) 21(12 分)乳酸亚铁晶体(CH3CH(OH)COO2Fe3H2O,Mr288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与 碳酸亚铁(易被空气中氧气氧化)反应制得:2CH3CH(OH)COOHFeCO3=CH3CH(OH)COO2FeCO2H2O。 某兴趣小组用 FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和 NH4HCO3制备 FeCO3的装置示意图如图所示。回答下列问 题: (1)A 装置的名称是_。 (2)将生成的 FeCl2溶液

23、压入 C 装置的操作是_,该装置中涉及的主要反应的离子方程式 为_。 (3)将制得的 FeCO3加入到乳酸溶液中,再加入少量铁粉,75 下搅拌使之充分反应,然后向其中加入 适量的_,除去铁粉,其中加入少量铁粉的作用是_。 (4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是_、_、洗涤、干燥。 (5)该兴趣小组用 KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数,发现产品的质量分数 总是大于 100%,其原因可能是_。经查阅文献后,该兴趣小组改用铈(Ce)量法测 定产品中 Fe 2的含量。 取 2.880 g 产品配成 100 mL 溶液, 每次取 20.00 mL, 进行必要处理,

24、 用 0.100 0 mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点,平均消耗 Ce(SO4)219.7 mL。滴定反应为 Ce 4Fe2=Ce3Fe3,则产品 中乳酸亚铁晶体的质量分数为_。 【答案】(1)分液漏斗(1 分) (2)关闭活塞 3,打开活塞 2(1 分) Fe 22HCO 3=FeCO3CO2H2O(2 分) (3)乳酸(1 分) 防止 Fe 2被氧化(1 分) (4)冷却结晶(1 分) 过滤(1 分) (5)乳酸根(或乳酸根中的羟基)被酸性高锰酸钾溶液氧化(2 分) 98.50%(2 分) 【解析】(2)利用铁粉与盐酸反应生成氢气,使 B 装置中气压增大,将 B 装置中的氯化

25、亚铁溶液压入 C 中,具体操作为关闭活塞 3,打开活塞 2;C 装置中 FeCl2和 NH4HCO3发生反应:FeCl22NH4HCO3=FeCO3 2NH4ClCO2H2O。(3)实验目的是制备乳酸亚铁晶体,加入 Fe 粉,防止 Fe 2被氧化,过量的铁粉可以应 用乳酸除去。(4)在 75 下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁,从热溶液中获得乳酸亚铁晶体,应经过冷却 结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羟基,可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,导致消耗高锰酸 钾的量增大,而计算中按亚铁离子被氧化,计算所得乳酸亚铁的质量偏大,产品中乳酸亚铁的质量分数会 大于 100%;由:Ce 4Fe2=Ce3

26、Fe3,可知 20 mL 溶液中 n(Fe 2)n(Ce4)0.100 0 mol/L0.019 7 L0.001 97 mol,100 mL 溶液中含有n(Fe 2)0.001 97 mol100 mL 20 mL 0.009 85 mol,故产品中乳酸亚 铁晶体的质量分数为0.009 85 mol288 g/mol 2.880 g 100%98.50%。 22(8 分)以苯甲醛为原料,通过 Cannizzaro 反应来制备苯甲醇和苯甲酸,反应式为: 主反应: 副反应: 主要物料的物理常数如下表: 名称 分子量 性状 相对密度(gcm 3) 沸点() 溶解度 水 乙醚 苯甲醛 106 无色液

27、体 1.04 179 微溶 易溶 苯甲酸 122 无色晶体 1.27 249 0.21 g 66 g 苯甲醇 108 无色液体 1.04 205 微溶 易溶 乙醚 74 无色液体 0.71 35 不溶 实验步骤: (1)仪器 A 的作用是_。 (2)蒸馏操作时温度应该控制在_左右。 (3)上层溶液 1 中除乙醚外主要有机杂质是_、_。洗涤时先后用到了饱和 NaHSO3溶液、10%的 NaHCO3溶液和水。 洗涤操作在_(填字母)中进行。 a烧杯 b布氏漏斗 c烧瓶 d分液漏斗 加入 10%的 NaHCO3溶液至_(填现象)时说明杂质已被除尽。 (4)若产品甲的质量为 5.40 g,则产品甲的产

28、率是_。 【答案】(1)冷凝回流(1 分) (2)205 (1 分) (3)苯甲醛(1 分) 苯甲酸(1 分) d(1 分) 无气泡生成(1 分) (4) 67.9%(2 分) 【解析】(2)苯甲醛和氢氧化钠反应得到苯甲酸钠和苯甲醇,苯甲醇的沸点是 205 ,所以蒸馏操作时 温度应该控制在 205 左右,苯甲酸钠可以和盐酸反应得到苯甲酸,则产品乙为苯甲酸,获得产品乙时进 行的操作的名称是抽滤(或过滤、减压过滤)。 (3)上层溶液 1 中还含有苯甲醛、苯甲酸,苯甲酸、苯 甲醛的沸点较低,易溶于有机物溶剂,即上层溶液 1 中除乙醚外主要有机杂质是苯甲醛、苯甲酸。上层 溶液 1 中除乙醚外主要有机杂

29、质是苯甲醛、苯甲酸,在蒸馏前需要除杂,由于乙醚不溶于水,因此洗涤操 作需要在分液漏斗中进行。饱和 NaHSO3 溶液、10%的 NaHCO3溶液分别为了除去苯甲醛和苯甲酸,因此当 没有气泡生成时说明杂质已被除尽。 (4)苯甲醇的理论产量为: 151.04 106 2 108 g7.95 g,则苯甲醇的产 率为5.40 g 7.95 g100%67.9%。 23(11 分)氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品,广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl 晶体 呈白色,微溶于水,不溶于稀盐酸和乙醇,露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl,见光易分 解。某研究小组以 CuCl2(含少量

30、 Fe 2)粗品为原料制取 CuCl,设计的合成路线如下: 已知:在较高的盐酸浓度下,Fe 3能溶解于甲基异丁基甲酮。 CuCl 在溶液中存在:CuCl(s)2Cl (aq) 3 2(aq)。 请回答: (1)下列叙述正确的是_。 ACuCl2原料中含有的 Fe 2等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去 B加入萃取剂后,混合物转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图用力振摇 C经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层 D用浓盐酸洗涤分液后的有机相时,需在分液漏斗中进行 (2)上述合成路线中,SO2通入混合液的实验装置如下图所示: 装置 D 的作用是_。 C 中反应的离子方程式为_。 (3)上

31、述合成路线中,向混合液中加入大量去氧水的目的是_。 (4)上述合成路线中,一系列操作包括:抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封_。 (5)现称取 1.200 g 产品,用硫酸酸化的硫酸铁溶解,并稀释成 250 mL。每次用移液管移取 25.00 mL 溶液于锥形瓶中, 用0.010 00 molL 1 KMnO 4溶液滴定平均消耗24.00 mL。 产品中CuCl的纯度为_(本 实验条件下,Cl 难被 MnO 4氧化)。 【答案】(1)AD(2 分) (2)吸收 SO2尾气,防止污染环境(2 分) 2Cu 2SO 22H2O6Cl =2CuCl 3 2SO2 44H (2 分) (3)使平衡 C

32、uCl(s)2Cl CuCl3 2逆向移动,生成 CuCl 沉淀(2 分) (4)避光(1 分) (5) 99.50%(2 分) 【解析】(1)在较高的盐酸浓度下,Fe 3能溶解于甲基异丁基甲酮可知,Fe2等杂质经氧化、萃取几乎 都在有机相中被除去,故 A 正确;加入萃取剂后,混合物转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,用力反复倒转 振摇,故 B 错误;经几次振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台上静置待液体分层,故 C 错误;用浓盐酸 洗涤分液后的有机相时,需要分液,在分液漏斗中进行,故 D 正确。(2) 二氧化硫有毒,需要用氢氧化 钠吸收尾气, 装置 D 的作用是吸收 SO2尾气, 防止污染环境。 (

33、3)向混合液中加入大量去氧水, 使平衡 CuCl(s) 2Cl CuCl3 2逆向移动,生成 CuCl 沉淀。 (5)根据关系式 5CuCl KMnO4 497.5 g 1 mol x g 0.010 00 molL 10.024 L x0.119 4 g CuCl 的纯度为0.119 410 1.200 100%99.50%。 24(14 分)实验室用如图所示装置制备 Na2S2O35H2O,已知 Na2S2O35H2O 具有下列性质: 无色晶体,易溶于水,难溶于酒精; 在 33 以上的干燥空气中风化; 在酸性溶液中发生反应:S2O 2 32H =H 2OSO2S。 (1)分液漏斗中如直接用

34、浓硫酸,烧瓶中固体易产生“结块”现象使反应速率变慢,产生“结块”现象的 原因是_,装置 B 的作用是_。 (2)如直接加水溶解 Na2S,溶液中易出现浑浊且有 H2S 逸出,原因是_。 (3)装置 C 中反应生成 Na2S2O3和 CO2, 其离子方程式为_, 该反应的最佳温度为 35 , 实验中可采取的措施是_。 (4)由于副反应的存在,产品中常含有 Na2SO4等杂质。 检验 Na2S2O35H2O 粗产品中是否含有 Na2SO4的方法为:取少量粗产品溶于足量稀盐酸, _。 如粗产品含少量 Na2SO4杂质,则提纯产品的实验方案为_。(相关物质的溶 解度曲线如图所示。实验中可供选择的试剂:

35、BaCl2溶液,无水乙醇,蒸馏水) 【答案】(1)生成的 Na2SO4固体附着在 Na2SO3表面(2 分) 防止倒吸(1 分) (2)出现浑浊是因为空气中的 O2将 S 2氧化为 S,有 H 2S 逸出是因为 Na2S 水解生成 H2S(2 分) (3)2S 2CO2 34SO2=3S2O 2 3CO2(2 分) 把装置 C 置于 35 的水浴中(2 分) (4)静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加 BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有 Na2SO4杂质(2 分) 取粗产品溶于适量蒸馏水中,蒸发浓缩,冷却至 30 结晶,过滤,用无水乙醇洗涤,低温干燥(3 分) 【解析】(1)若用浓硫酸,

36、浓硫酸与无水亚硫酸钠固体反应生成的 Na2SO4固体附着在 Na2SO3表面,即产 生“结块”现象,使反应速率变慢;装置 B 为安全瓶,防止装置 C 中的溶液倒吸到装置 A 中。(2)Na2S 具有 强还原性,易被空气中的氧气氧化为单质硫;Na2S 也属于强碱弱酸盐能与水发生水解反应生成硫化氢,故 直接加水溶解 Na2S,溶液中易出现浑浊(S),且有 H2S 气体逸出。(3)根据信息“装置 C 中反应生成 Na2S2O3 和 CO2”, 先根据电子守恒有 2S 24SO 23S2O 2 3, 再根据电荷守恒和原子守恒得 2S 2CO2 34SO2=3S2O 2 3 CO2;把装置 C 置于 3

37、5 的水浴中加热,能使装置受热均匀,且便于控制温度。(4)根据信息“在酸性 溶液中 Na2S2O3发生反应:S2O 2 32H =H 2OSO2S”,将取少量粗产品溶于足量稀盐酸,除去 S2O 2 3, 静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加 BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有 Na2SO4杂质。根据 Na2SO4 和 Na2S2O3的溶解度随温度的变化图,再结合信息“Na2S2O35H2O 易溶于水,难溶于酒精;在 33 以上的干 燥空气中风化”, 通过“产品加水溶解, 蒸发浓缩, 冷却至 30 结晶, 过滤, 用无水乙醇洗涤, 低温干燥” 等操作可除去 Na2SO4杂质。 25(15

38、分)检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标,实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 实验 1配制砷标准溶液 取 0.132 g As2O3,用 NaOH 溶液完全溶解后,配制成 1 L Na3AsO3溶液(1 mL 此溶液中相当于含 0.10 mg 砷)。 取一定量上述溶液,配制 1 L 含砷量为 1 mgL 1的砷标准溶液。 (1)步骤中,必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还有_。步骤需取用步 骤中 Na3AsO3溶液_mL。 实验 2制备砷标准对照液 往 A 瓶中加入 2.00 mL 砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI 溶液和 SnCl2溶液,混匀,室温放 置 10 min,使砷

39、元素全部转化为 H3AsO3。 往 A 瓶中加入足量锌粒(含有 ZnS 杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管 B,并使 B 管右侧末端插 入比色管 C 中银盐吸收液的液面下,控制反应温度为 2540 ,45 min 后,生成的砷化氢气体被完全吸收,Ag 被还原为红色胶态银。 取出 C 管,向其中添加氯仿至刻度线,混匀,得到砷标准对照液。 (2)乙酸铅棉花的作用是_。 (3)完成生成砷化氢反应的离子方程式: Zn_H3AsO3_H =_( )_Zn2_( ) (4)控制 A 瓶中反应温度的方法是_;反应中,A 瓶有较多氢气产生,氢气除了起搅拌作用外, 还具有的作用是_。 (5)B 管右侧末端导

40、管口径不能过大(约为 1 mm),目的是_。 实验 3判断样品中砷含量是否超标 称取a g 明矾样品替代实验 2中“2.00 mL 砷标准溶液”,重复实验 2后续操作。将实验所得液 体与砷标准对照液比对,若所得液体的颜色浅,则说明该样品含砷量未超标,反之则超标。 (6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数),若该明矾样品中砷含量恰好未超标,则a的值为 _。 【答案】(1)1 000 mL 容量瓶、胶头滴管(2 分) 10.0(2 分) (2)除去 H2S 气体(2 分) (3)3ZnH3AsO36H =AsH 33Zn 23H 2O(2 分) (4)水浴加热(1 分) 将 AsH3气体完全带入

41、 C 管(或其他合理答案) (2 分) (5)增大反应物接触面积,使 AsH3气体被充分吸收,确保形成胶态银(2 分) (6)1.0(2 分) 【解析】(1)步骤配制 1 L Na3AsO3溶液需选用 1 000 mL 的容量瓶,定容时要使用胶头滴管。1 mL 原 Na3AsO3溶液中相当于含 0.10 mg 砷,则 1 L 原 Na3AsO3溶液中含 100 mg 砷,含砷量为 100 mgL 1,设步骤 配制 1 L 含砷量为 1 mgL 1的砷标准溶液时需原 Na 3AsO3溶液的体积为V,则 100 mgL 1V1 mgL 11 000 mL,解得 V10.0 mL。(2)锌粒中的杂质

42、能与盐酸反应生成 H2S 气体,装置中的乙酸铅棉花可除 去 H2S 气体。(3)根据生成 AsH3气体,结合 Zn 和 As 元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子 方程式为 3ZnH3AsO36H =AsH 33Zn 23H 2O。(4)反应温度需控制为 2540 ,可采用水浴加热法 控制温度。A 瓶中 Zn 与盐酸反应生成的 H2不仅起搅拌作用,还能将 AsH3气体完全带入 C 管,使 AsH3气体被 完全吸收。(5)B 管右侧末端导管口径较小,是为了增大 AsH3与银盐吸收液的接触面积,使 AsH3气体被充分 吸收,确保吸收液中形成胶态银。(6)根据关系式 AsH3AsO3AsH3(As 质量守恒),当该明矾样品中砷含量 为百万分之二(恰好未超标)时,a g 2 10 62.0010 3 L10 3 g 1 L ,解得a1.0。