1、2020高考化学大题专项训练无机制备类实验题1高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在05、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。某实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并测定产品纯度。回答下列问题：.制备K2FeO4装置如下图所示，夹持、加热等装置略。（1）仪器a的名称是_，装置B中除杂质所用试剂是_，装置D的作用是_。（2）A中发生反应的化学方程式为_。（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在05，采用的控温方法为_，反应中KOH必须过量的原因是_。（4）写出C中总反应的离子方程式：_。C中混合物经重结晶、有
2、机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。.K2FeO4产品纯度的测定准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mL K2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点（溶液显浅紫红色），平行测定三次，平均消耗 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液28.00mL。（5）根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为_。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_（填“偏高”“偏低”或“无影响”）
3、。【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水 （2）吸收尾气Cl2并能防倒吸 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O（3）冰水浴 K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定 （4）3Cl2+2Fe3+16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O （5）92.4% 偏高 【解析】根据装置图：首先制得氯气，氯气中混有氯化氢，根据题目信息：K2FeO4强碱性溶液中比较稳定，故须用饱和的食盐水除去氯化氢，再通入三氯化铁和过
4、量的氢氧化钾混合溶液中生成K2FeO4，氯气是有毒气体，需要氢氧化钠溶液吸收尾气。（1）仪器a的名称是圆底烧瓶；HCl极易溶于水，饱和食盐水抑制氯气的溶解，又可除去氯气中的HCl，故装置B中除杂质所用试剂是饱和食盐水；装置D是用于吸收尾气Cl2，反应原理： Cl+2NaOH=NaCl+NaClO+HO，竖放干燥管能防倒吸，故装置D的作用是吸收尾气Cl2并能防倒吸；（2）A中发生反应的化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O；（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在05，采用的控温方法为冰水浴降温；反应中KOH必须过量，由于题干所给信息：K2FeO4在强碱性溶液中比较
5、稳定；（4）根据氧化还原反应原理分析产物是FeO42-和Cl-，C中总反应的离子方程式：3Cl2+2Fe3+16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O； （5）足量CrCl3和NaOH溶液形成CrO2-，CrO2-+FeO42-+2H2O=Fe(OH)3+CrO42-+OH-，6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O，得到定量关系为： n=，250ml溶液中含有 =测定该样品中K2FeO4的质量分数=故答案为：92.4%；若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，所耗(NH4)2Fe(SO4)2的体积偏大，带入关系式的数据偏大，解得的
6、K2FeO4的质量也就偏大，会使测定结果“偏高”。【点睛】（5）分析反应原理：足量CrCl3和NaOH溶液形成CrO2-，CrO2-+FeO42-+2H2O=Fe(OH)3+CrO42-+OH-，2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O ，6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O，得到定量关系为： ，此处也可以不用方程式配平，直接根据电子得失相等迅速地建立关系，从而快速解题。2某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)23H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：已知：Cu (NO3)23H2O
7、Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点 -105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答：（1）第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。（2）第步中发生反应的化学方程式是_。（3）第步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_。（4）为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)
8、42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图2所示：准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3 H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_(以质量分数表示)。【答案】（1）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 （2）Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2+ 6HCl （3）在A, B间增加 一个干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A &n
9、bsp; （4）92.5% 【解析】（1）蒸发浓缩的目的是为了使晶体在溶液中析出得到含有结晶水的结晶水合物，具体操作：将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜时停止加热，故答案为将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜；（2）因为SOCl2遇水剧烈水解生成两种酸性气体，化学方程式为：SOCl2+H2O = SO2+2HCl，所以第步中发生反应的化学方程式是：Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2+ 6HCl，故答案为Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO
10、3)2 + 3SO2+ 6HCl；（3）因为要制备无水Cu(NO3)2，所以应该防止B中的水分进入A中，应该在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A，故答案为在A、B间增加一个干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A；（4）根据图2信息可知，当溶液的吸光度A=0.620时，对应的Cu2+的浓度为1.55010-3 mol/L，0.3150 g的无水Cu(NO3)的物质的量为 = 1.675510-3 mol，配制成100 mL溶液时，再移取10.00 mL该溶液，则与过量NH3 H2O反应的Cu(NO3)的物质的量为1.675510-4 mol，根据反应4NH3H2O + Cu2+ =
11、 Cu(NH3)42+ + 4H2O可知，生成Cu(NH3)42+的物质的量也为1.675510-4 mol，则Cu(NH3)42+的浓度为 = 1.675510-3 mol/L，纯度为100% = 92.5%，故答案为92.5%。3含氯化合物在工业上有着广泛的用途。.高氯酸铵(NH4ClO4)常作火箭发射的推进剂，实验室可用NaClO4与NH4Cl制取。(部分物质溶解度如图1、图2)，流程如图3：（1）反应器中发生反应的化学方程式为_。（2）上述流程中操作为_，操作为_。（3）上述流程中采取的最佳过滤方式应为_(填字母代号)A升温至80以上趁热过滤
12、 B降温至0左右趁冷过滤C080间任一温度过滤.一氯化碘(沸点97.4)是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某学习小组拟用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)（4）各装置连接顺序为A_（5）B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是_，D装置的作用是_。（6）将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作名称是_。【答案】（1）NH4Cl+NaClO4=NaCl+NH4ClO （2）冷却结晶 重结晶 （3）B &nbs
13、p; C E B D （4）防止ICl挥发 （5）吸收 未反应的氯气，防止污染空气 （6）蒸馏 【解析】【分析】I.（1）根据氯化铵和高氯酸铵反应生成氯化钠和高氯酸铵沉淀进行分析；（2）根据高氯酸铵的溶解度受温度变化影响较大，NH4Cl的溶解度受温度影响变化也较大，相对来说NH4ClO4受温度影响变化更大进行分析；（3）根据高氯酸铵在0时的溶解度小于80时的溶解度进行分析；II. （1）用干燥
14、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，先用饱和食盐水除HCl气体，再用浓硫酸干燥，将干燥的氯气通入B中与碘反应制备ICl，碘与氯气的反应为放热反应，而ICl沸点低挥发，所以B应放在冷水中，最后用氢氧化钠处理未反应完的氯气。【详解】（1）氯化铵和高氯酸铵反应生成氯化钠和高氯酸铵沉淀，化学方程式为：NH4Cl+NaClO4=NaCl+NH4ClO4；（2）高氯酸铵的溶解度受温度变化影响较大，所以上述流程中操作为冷却结晶；通过该方法得到的高氯酸铵晶体中含有较大的杂质，将得到的粗产品溶解，配成高温下的饱和溶液，再降温结晶析出，这种分离混合物的方法叫重结晶；
15、（3）高氯酸铵在0时的溶解度小于80时的溶解度，所以洗涤粗产品时，宜用0冷水洗涤,合理选项是B；II. （1）用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，先用饱和食盐水除HCl气体，再用浓硫酸干燥，将干燥的氯气通入B中与碘反应制备ICl，碘与氯气的反应为放热反应，而ICl沸点低挥发，所以B应放在冷水中，最后用氢氧化钠处理未反应完的氯气。故各装置连接顺序为ACEBD；（2）B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是：防止ICl挥发，D装置的作用是：吸收未反应的氯气，防止污染空气；（3）一氯化碘沸点97.4，则B装置得到的液态产物进一步蒸馏或蒸馏，收集97.4的
16、馏分可得到较纯净的ICl。【点睛】本题考查了物质的制备，涉及仪器连接、条件控制、混合物的分离、化学方程式的书写等知识，注意对题目信息的理解与运用，合理设计实验，弄清每一步操作的作用及物质含有的成分，科学地进行实验、分析实验，从而得出正确实验结论，为学好化学知识奠定基础。4硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图1：实验具体操作步骤为：开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的
17、滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O再经过滤、洗涤、干燥，得到所需的产品（1）写出仪器A的名称_，步骤中洗涤时，为了减少产物的损失用的试剂可以是_；（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH7，请用离子方程式解释原因_；（3）写出三颈烧瓶B中制取Na2S2O3反应的总化学反应方程式_；（4）最后得到的产品中可能含有Na2SO4杂质请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操
18、作，现象和结论_；（5）测定产品纯度 准确称取1.00g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000molL-1碘的标准溶液滴定反应原理为2S2O32-+I2S4O62-+2I-滴定起始和终点的液面位置如图2：则消耗碘的标准溶液体积为_ mL，产品的纯度为_。【答案】（1）蒸馏烧瓶 乙醇 （2） S2O32-+2H+=S+SO2+H2O （3）4SO2+2Na2S+Na2CO3=CO2+3Na2S2O3（4）取少量产品溶于足量稀盐酸、静置、取上层清液滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（5）16.00 79.36%【解析】（1）根据仪器A的结构特点知A的名称为蒸馏
19、烧瓶；根据题给信息易溶于水，难溶于乙醇，步骤 中洗涤时，为了减少产物的损失用的试剂可以是乙醇；（2）Na2S2O3在酸性条件下会生成S和二氧化硫，所以产率会下降，其反应的离子方程式为：S2O32-+2H+=S+H2O+SO2；（3）三颈烧瓶B中制取Na2S2O3反应的总化学反应方程式为：4SO2+2Na2S+Na2CO3=CO2+3Na2S2O3；（4）检测产品中是否存在Na2SO4的实验方案为：取少量产品溶于足量稀盐酸、静置、取上层清液滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质；（5）根据滴定起始和终点的液面位置判断消耗碘的标准溶液体积为18.50mL-2.50mL=16.00
20、mL，n（I2）="0.100" 0molL-10.0016L=1.610-4mol，根据2S2O32-+I2S4O62-+2I-可知知n（Na2S2O35H2O）=3.210-4mol，m（Na2S2O35H2O）=0.7936g，产品的纯度为0.7936g/1.00g100%=79.36%。5“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用。已知有关信息：Si3HClSiHCl3H2，Si2Cl2SiCl4SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为70.0 、57.7 请回答下列问题：（1）装浓盐
21、酸的仪器名称是_。（2）写出A中发生反应的离子方程式：_。（3）若拆去B装置，可能的后果是_。（4）有同学设计图装置替代上述E、G装置：上图装置的主要缺点是_。（5）利用SiCl4和NH3制备新型无机非金属材料(Si3N4)，装置如图。写出该反应的化学方程式：_。利用尾气制备盐酸，宜选择下列装置中的_(填字母)。（6）测定产品纯度。取a g SiCl4产品溶于足量蒸馏水中(生成的HCl全部被水吸收)，将混合物转入锥形瓶中，滴加甲基橙溶液，用c molL-1标准NaOH溶液滴定至终点(终点时硅酸未参加反应)，消耗滴定液V mL。则产品的纯度为_%(用含a、c和V的代数式表示)。若产品中溶有少量C
22、l2，则测得结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【答案】（1）分液漏斗 （2）2MnO4-10Cl-16H+2Mn2+5Cl28H2O （3）HCl和Si反应生成SiHCl3和H2，产品纯度降低；Cl2和H2混合共热易发生爆炸 （4）烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解 （5）3SiCl44NH3Si3N412HCl c （6） 偏高 【解析】【分析】装置A中利用高锰酸
23、钾与浓盐酸反应制备氯气；装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体，球形干燥管中的无水氯化钙可干燥氯气；装置D中纯硅与干燥的氯气反应生成四氯化硅，SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为70.0 、57.7，最后可采用冷凝回流降温的方法收集四氯化硅，G主要吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验，据此分析作答。【详解】（1）根据构造和用途可知，装有浓盐酸的仪器是分液漏斗，以便于控制加入浓盐酸的量与速率，故答案为分液漏斗；（2）KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2、KCl和H2O，其离子方程式为2MnO4-10Cl-16H+=2Mn2+5Cl28H2O；（3）若拆去B装置，则
24、Cl2中混有HCl气体，依题意，HCl与Si反应生成SiHCl3和H2，且H2和Cl2混合共热易发生爆炸，故答案为HCl和Si反应生成SiHCl3和H2，产品纯度降低；Cl2和H2混合共热易发生爆炸；（4）NaOH溶液吸收尾气中的SiCl4和Cl2，水蒸气进入产品收集瓶，依据已知条件可知，SiCl4发生水解；（5）SiCl4与NH3反应生成Si3N4和HCl，其化学方程式为：3SiCl44NH3Si3N412HCl；HCl极易溶于水，所以收集HCl制备盐酸时，要注意防倒吸，故c项正确；a项虽有防倒吸功能，但溶质氢氧化钠会与HCl反应，不能制备盐酸；b项中NaOH与HCl反应；d项中会产生倒吸；
25、故答案选c。（6）n（HCl）=n（NaOH）=mol，根据Cl守恒知n(SiCl4) mol，Mr(SiCl4)170，则产品的纯度为(SiCl4)%。若产品中混有Cl2，消耗NaOH溶液的体积将增大，最终测得结果偏高，故答案为；偏高。6氨基甲酸铵（NH2COONH4）是治疗某种疾病的重要成分，也可用作肥料。氨基甲酸铵是一种白色固体，易分解、易水解，难溶于CCl4。实验小组设计在实验室中用氨气和二氧化碳反应制备氨基甲酸铵。（1）氨气的制备实验室制取氨气的发生装置可以选择图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择图中的装置，其连接顺序为：发生装置_。（按气流方向，用小写字母表示
26、）。（2）氨基甲酸铵（NH2COONH4）的制备把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。制备氨基甲酸铵的装置和反应的化学方程式如下：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) H0。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。发生器用冰水冷却的目的是_。液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。从反应后的混合物中分离出产品的方法是_（填写操作名称）。尾气处理装置如图所示，装置中的浓硫酸的作用除了用于阻止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解，还用于_。取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分
27、处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。（精确到2位小数，碳酸氢铵和氨基甲酸铵的相对分子质量分别为79和78）【答案】（1）A Ca(OH) 2 +2NH4ClCaCl2+2NH3+2H2O dcfei（或d、cf、ei） （2）降低温度，防止因反应放热造成产物分解 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例，控制气体流速 过滤 吸收多余氨气
28、;80.00% 【解析】【分析】（1）铵盐与碱加热制备氨气，为固体加热制备气体，浓氨水滴入固体氧化钙溶解放热促进一水合氨分解生成氨气，为固体和液态不加热制备气体的方法；生成氨气后，先干燥除去水，再选向下排空法收集，最后尾气处理需要防止倒吸；（2）制备氨基甲酸铵的装置如图1所示，干燥的氨气通入液体石蜡鼓泡瓶，干燥的二氧化碳通过液体石蜡鼓泡瓶，氨气和二氧化碳进入三颈瓶冰水浴中搅拌反应，反应的化学方程式如下：2NH3（g）+CO2（g）NH2COONH4（s）H0。【详解】（1）实验室用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，反应物状态为固体与固体，反应条件为加热，所以选择
29、A为发生装置，反应方程式为Ca（OH）2+2NH4ClCaCl2+2NH3+2H2O，故答案为：A；Ca（OH）2+2NH4ClCaCl2+2NH3+2H2O；实验室用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，制备的气体中含有水蒸气，氨气为碱性气体，应选择盛有碱石灰干燥管干燥气体，氨气极易溶于水，密度小于空气密度所以应选择向下排空气法收集气体，氨气极易溶于水，尾气可以用水吸收，注意防止倒吸的发生，所以正确的连接顺序为：发生装置dcfei，故答案为： dcfei（或d、cf、ei）；（2）反应2NH3（g）+CO2（g）NH2COONH4（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用
30、冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解，故答案为：降低温度，防止因反应放热造成产物分解；液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比，故答案为：通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例，控制气体流速；制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，故答案：过滤；浓硫酸起到吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解，故答案为：吸收多余氨气；取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳
31、酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g物质的量为0.010mol，设样品中氨基甲酸铵物质的量为x，碳酸氢铵物质的量为y，依据碳元素守恒得到；x+y=0.01 78x+79y=0.7820解得x=0.008moly=0.002mol则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数=100%=80%，故答案为：80.00%。【点睛】本题考查物质性质探究实验、实验方案设计、物质性质的实验验证等，属于罗列拼合型题目，需要学生熟练掌握元素化合物知识，具备扎实的基础知识与运用知识分析问题、解决问题的能力。7“84消毒液”因1984年北京某医院研制使用而得名，在日常生活中使用广泛，其有效成分是NaClO。某小组在实
32、验室制备NaClO溶液，并进行性质探究和成分测定。（1）该小组按上图装置进行实验，反应一段时间后，分别取B、C、D瓶的溶液进行实验，实验现象如下表。（已知饱和NaClO溶液pH为11）实验步骤实验现象B瓶C瓶D瓶实验1：取样，滴加紫色石蕊溶液变红，不褪色变蓝，不褪色立即褪色实验2：取样，测定溶液的pH3127 装置A中反应的化学方程式为_。 B瓶溶液中H+的主要来源是_。 C瓶溶液的溶质是_（填化学式）。 结合平衡移动原理解释D瓶溶液中石蕊立即褪色的原因_。（2）测定C瓶溶液中NaClO含量（单位：gL1）的实验步骤如下：取C瓶溶液20 mL于锥形瓶，加足量盐酸酸化，迅速加入过量KI溶液，盖紧
33、瓶塞并在暗处充分反应。用0.1000 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定锥形瓶中的溶液，指示剂显示终点时共用去20.00 mL Na2S2O3溶液。（I2+2S2O32=2I+S4O62) 步骤总反应的离子方程式为_，盖紧瓶塞并在暗处反应的原因是_。 C瓶溶液中NaClO的含量为_gL1。（保留1位小数。NaClO式量为74.5）【答案】（1）KClO3+6HCl(浓) =KCl+ 3Cl2+3H2O氯气中混有的HClNaClO、NaCl、NaOH溶液中存在平衡Cl2H2OHClHClO，HCO3-消耗H+，使平衡右移，HClO的浓度增大。（2）HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
34、，防止HClO分解 3.7【解析】A是制取Cl2装置，B是吸收HCl装置，C是制取NaClO装置，D和E是吸收Cl2装置。（1）用浓盐酸与KClO3制Cl2，反应的化学方程式为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2+3H2O。B是吸收HCl装置，而Cl2在饱和氯化钠溶液中不溶解，所以B瓶溶液中H+的主要来源是：氯气中混有的HCl。Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO、NaCl，NaClO水解使溶液显碱性，所以C瓶溶液的溶质是：NaCl、NaClO、NaOH。D瓶溶液中存在平衡Cl2H2OHClHClO，HCO3-消耗H+，使平衡右移，HClO的浓度增大，HClO
35、具有漂白性，使紫色石蕊立即褪色。（2）NaClO在酸性条件下与KI溶液发生氧化还原反应，+1价Cl被还原为-1价，-1价I被氧化为0价，反应离子方程式为：HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O；HClO见光或受热容易分解生成HCl和O2，所以盖紧瓶塞并在暗处充分反应。根据和的反应可得关系：NaClOHClOI22S2O32，所以n(NaClO)=12n(S2O32)=120.1000molL10.02 L=0.001mol，m(NaClO)=0.001mol74.5gmol-1=0.0745g，因此C瓶溶液中NaClO的含量为：0.0745g0.02L=3.725gL-13.7gL-1。
36、点睛：本题通过实验探究物质的制备及性质的检验，难度不大。注意明确反应原理，结合实验流程分析各部分装置的作用。氧化还原滴定法测定NaClO的含量时，要列出正确的关系式解题。8硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法。实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示(部分夹持装置未画出)：已知： SO2(g) + Cl2(g)SO2Cl2(l) H97.3 kJ/mol。 硫酰氯常温下为无色液体，熔点为54.1，沸点为69.1，在潮湿空气中“发烟”。 100以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。回答下列问题：（1） 装置A中发生反应的
37、离子方程式为_。（2） 装置B的作用为_，若缺少装置C，装置D中SO2与Cl2还可能发生反应的化学方程式为_。（3） 仪器F的名称为_，E中冷凝水的入口是_(填“a”或“b”)，F的作用为_。（4） 当装置A中排出氯气1.12 L(已折算成标准状况)时，最终得到5.4 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为_。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有_(填序号)。 先通冷凝水，再通气 控制气流速率，宜慢不宜快 若三颈烧瓶发烫，可适当降温 加热三颈烧瓶（5） 氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离产物的方法是_A重结晶B过滤 &n
38、bsp; C蒸馏D萃取（6） 长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_。【答案】（1）2MnO4 + 10Cl + 16H+2Mn2+ + 5Cl2+ 8H2O （2） 除去HCl SO2 + Cl2 + 2H2O2HCl + H2SO4 （3） 球形干燥管 a 防止空气中的水蒸汽进入；吸收尾气，防治污染空气 （4） 80% （5） C （6） 硫酰氯分
39、解产生氯气溶解在硫酰氯中导致其发黄 【解析】【分析】由合成硫酰氯的实验装置可知，A中发生2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2+8H2O，因浓盐酸易挥发，B中饱和食盐水可除去氯气中的HCl气体杂质，C中浓硫酸可干燥氯气，D为三颈烧瓶，D中发生SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)，E中冷却水下进上出效果好，结合信息可知，F中碱石灰吸收尾气、且防止水蒸气进入D中，据此解答（1）（3）；（4） ，由SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)可知，理论上生成SO2Cl2为；为提高本实验中硫酰氯的产率，应在低温度下，且利于原料充分反应；（5）生成物
40、均为液体，但沸点不同；（6）由信息可知，硫酰氯易分解。【详解】（1）装置A中发生反应的离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O，故答案为:2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O；（2）装置B的作用为除去HCl，若缺少装置C，装置D中SO2与Cl2还可能发生反应的化学方程式为SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案为：除去HCl;SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4；（3）仪器F的名称为三颈烧瓶，为保证良好的冷凝效率，E中冷凝水的入口是a。硫酰氯在潮湿空气中“发烟”说明其与水蒸汽可以发生反应；实验中涉及两种有毒
41、的反应物气体，它们有可能过量，产物也易挥发，因此，F的作用为吸收尾气，防止污染空气，防止水蒸气进入。故答案为：球形干燥管；a；吸收尾气，防止污染空气，防止水蒸气进入；（4） ，由SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)可知，理论上生成SO2Cl2为，最终得到5.4g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为，为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有：先通冷凝水，再通气，以保证冷凝效率；控制气流速率，宜慢不宜快，这样可以提高原料气的利用率；若三颈烧瓶发烫，可适当降温，这样可以减少产品的挥发和分解。结合信息可知不能加热。故答案为:80%；（5）生成物均为液体，但沸点不同，可选择蒸馏法分离，
42、故答案为:C；（6）由信息可知，硫酰氯易分解，则长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为硫酰氯分解产生氯气，故答案为: 硫酰氯分解产生氯气溶解在硫酰氯中导致其发黄。【点睛】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握实验装置的作用、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意习题中的信息及应用。9实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。 制备K2FeO4(夹持装置略)（1）A的作用_ （2）在答题纸上将除杂装置B补充完整并标明所用试剂：_（3）在C中得到紫色固体
43、的化学方程式为：_探究K2FeO4的性质：取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生气体和溶液a。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶解，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生（4）由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用离子方程式表示)。（5）根据方案得出：氧化性Cl2_FeO42- (填“>”或“<”)，而K2FeO4的制备实验实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相
44、反，原因是_。【答案】（1） 氯气发生装置 （2） （3） 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O （4） Fe3 4FeO42-20H=4Fe33O210H2O （5） < 溶液酸碱性不同 【解析】【分析】（1）浓盐酸和KMnO4混合可生成氯气；（2）装置B为除杂装置，反应使用浓盐酸，浓盐酸会挥发产生HCl，使得产生的Cl2中混有HCl，需要除去HCl，可将混合气体通过饱和食盐
45、水达到除杂的目的；（3）C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe（OH）3制取K2FeO4，结合守恒法写出发生反应的化学方程式；（4）方案I中加入KSCN溶液至过量，溶液呈红色，说明反应产生Fe3+，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，注意K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，自身转化为Fe3+；（5）Fe（OH）3在碱性条件下被Cl2氧化为FeO42-，可以说明Cl2的氧化性大于FeO42-，而方案实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，方案是FeO42-在酸性条件下氧化Cl-生成Cl2，注意两种反应体系所处
46、酸碱性介质不一样。【详解】（1）浓盐酸和KMnO4混合可生成氯气，则A装置的作用是氯气发生装置；（2）装置B为除杂装置，反应使用浓盐酸，浓盐酸会挥发产生HCl，使得产生的Cl2中混有HCl，需要除去HCl，可将混合气体通过饱和食盐水达到除杂的目的，所以装置B应为；（3）C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe（OH）3制取K2FeO4，发生反应的化学方程式为3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O；（4）方案I中加入KSCN溶液至过量，溶液呈红色，说明反应产生Fe3+，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，注意K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，自身转化为Fe3+，发生反应为：4FeO42-+20H+4Fe3+3O2+10H2O；（5）Fe（OH）3在碱性条件下被Cl2氧化为FeO42-，可以说明Cl2的氧化性大于FeO42-，而方案实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关
