1、十年高考真题分类汇编十年高考真题分类汇编(2010-2019) 化学化学 专题专题 16 实验方案的设计与评价实验方案的设计与评价 题型一：题型一：制备实验方案的设计与评价制备实验方案的设计与评价. .1 题型二：题型二：化学实验的基本操作化学实验的基本操作.48 题型一：题型一：制备实验方案的设计与评价制备实验方案的设计与评价 1.(2019 全国全国 12)下列实验不能达到目的的是 选项 目的 实验 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 2.(2019
2、江苏江苏 13)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少 量KSCN溶液，溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe2+ B 向浓度均为0.05 mol L1的NaI、NaCl混合溶液中 滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgI)Ksp(AgCl) C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 1mL淀粉溶液，溶液显蓝色 Br2的氧化性比I2的强 D 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9， NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电 离 出 H+的 能 力 比 CH3COOH的强
3、 3.(2019 北京北京 11)探究草酸(H2C2O4)性质，进行如下实验。(已知：室温下，0.1 mol L1 H2C2O4 的pH=1.3) 实验 装置 试剂a 现象 Ca(OH)2溶液(含酚酞) 溶液褪色，产生白色沉 淀 少量NaHCO3溶液 产生气泡 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色 C2H5OH和浓硫酸 加热后产生有香味物 质 由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 AH2C2O4有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4CaC2O4+2H2O B酸性：H2C2O4 H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4NaHC2O4+CO2+H2O CH2C2O4具有还原性，2 4 MnO
4、+5 2 24 C O +16H+2Mn2+10CO2+ 8H2O DH2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O 4.(2019 天津天津 9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： 环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。 (2)操作 1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反 应的催化剂，选择 32 FeCl6H O而不用浓硫酸的原因为_(填序 号)。 a浓硫酸易使原料炭化并产生 2 SO b 32 FeCl6H
5、O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c同等条件下，用 32 FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B 的作用为_。 (3)操作 2 用到的玻璃仪器是_。 (4)将操作 3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_， 弃去前馏分，收集 83的馏分。 环己烯含量的测定 在一定条件下，向ga环己烯样品中加入定量制得的 2 mol Brb，与环己烯充分反应后，剩 余的 2 Br与足量KI作用生成 2 I，用 1 mol Lc 的 223 Na S O标准溶液滴定，终点时消耗 223 Na S O标准溶液mLv(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中，发生的反应如下： 2
6、2 Br2KII2KBr 2223246 I2Na S O2NaINa S O (5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表 示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。 a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 c 223 Na S O标准溶液部分被氧化 5.(2019 江苏江苏 19)实验室以工业废渣(主要含CaSO4 2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原 料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下： (1)室温下， 反应CaSO4(s)+ 2 3 CO (aq)CaCO3(s)+ 2 4 SO (aq)达到平
7、衡， 则溶液中 2 4 2 3 SO CO c c = Ksp(CaSO4)=4.8 105，Ksp(CaCO3)=3 109。 (2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为 ；浸取 废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。 (3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在6070 ，搅拌，反应3小时。温度 过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是 ；保持温度、反应时间、反应物和 溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有 。 (4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质 CaCO3所需的 CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣
8、为原料， 制取 CaCl2溶液的实验方案： 已知 pH=5 时 Fe(OH)3和 Al(OH)3沉淀完全； pH=8.5 时 Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和 Ca(OH)2。 6.(2019 江苏江苏 21B)丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料，沸点为 103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 实验步骤如下： 步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌， 加热回流一段时间。 步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。 步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4：有机相经无水N
9、a2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 (1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。 (2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。 (3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称 为 。 (4)步骤 4 中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。 7.(2018 全国全国 I 26)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在 气体分析中用作氧气吸收剂。 一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂， 将三价 铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答
10、 下列问题： (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2， 关闭 K3。 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。 (3)打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉 淀，为使沉淀充分析出并分离， 需采用的操作是_、_、 洗涤、干燥。 (4)指出装置 d 可能存在的缺点_。 8.(2018 北京北京 28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。 资料：K
11、2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产 生 O2，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备 K2FeO4(夹持装置略) A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_(锰被还原为 Mn2+)。 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_ C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。 (2)探究 K2FeO4的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。 证明是否 K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl 2，设计以下方案：
12、方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。 方案 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到 紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。 i由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4 将 Cl 氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。 ii方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。 根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_ 2 4 FeO (填或)，而方案实验 表明，Cl2和 2 4 FeO 的氧化性强弱关系相反，原因是_。 资料表明，酸性溶液中的
13、氧化性 2 4 FeO 4 MnO，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4 和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性 2 4 FeO 4 MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。 理由或方案：_。 9.(2018 江苏江苏 21B)3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水， 实验室可用 KMnO4氧化 3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为 实验步骤如下： 步骤 1： 向反应瓶中加入 3， 4亚甲二氧基苯甲醛和水， 快速搅拌， 于 7080 滴加 KMnO4 溶液。反应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。科 网 步骤 2
14、：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤 3：对合并后的溶液进行处理。 步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。 (1)步骤 1 中， 反应结束后， 若观察到反应液呈紫红色， 需向溶液中滴加 NaHSO3溶液， 转化为_(填化学式)；加入 KOH 溶液至碱性的目的是_。 (2)步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。 (3)步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为_。 (4)步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。 10.(2017 江苏江苏 21B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71，密度为 1.36 g cm3。实验室
15、制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1： 在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。 步骤 2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4： 将分出的有机相转入分液漏斗， 依次用 12 mL H2O、 12 mL 5% Na2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。 (1)仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 (2)反应时生成的主要有机副产物
16、有 2-溴丙烷和_。 (3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。 (5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3 溶液，振荡，_，静置，分液。 误的是 选项 试剂 试纸或试液 现象 结论 A 浓氨水、 生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体 B 浓盐酸、浓硫酸 pH 试纸 变红 HCl 为酸性气体 C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性 D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性 12.(2016 浙江浙江 2
17、9)无水MgBr2可用作催化剂。 实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2， 装置如图 1，主要步骤如下： 步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴。 步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0，析出 晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加 热至 160分解得无水 MgBr2产品。 已知：Mg 和 Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H
18、5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 请回答： (1)仪器 A 的名称是_。 实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，原因是_。 (2)如将装置 B 改为装置 C(图 2)，可能会导致的后果是_。 (3)步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是_。 (4)有关步骤 4 的说法，正确的是_。 A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用 0的苯 C加热至 160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为 Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式： Mg2+Y4-MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是_。 测定时，先称取 0.2
19、500g 无水 MgBr2产品，溶解后，用 0.0500 mol L-1的 EDTA 标准溶液 滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr2产品的纯度是_(以 质量分数表示)。 氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控 制反应温度在 40左右，向 Na2CO3过饱和溶液中通入 SO2，实验装置如下图所示。 当溶液 pH 约为 4 时，停止反应，在 20左右静置结晶。生成 Na2S2O5的化学方程式为 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O (1)SO2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2，其离子方
20、程式为_。 (2)装置 Y 的作用是_。 (3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥，可获得 Na2S2O5固体。 组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。 依次用饱和 SO2水溶液、无水乙醇洗涤 Na2S2O5固体。用饱和 SO2水溶液洗涤的目的是 _。 (4)实验制得的 Na2S2O5固体中含有一定量的 Na2SO3和 Na2SO4，其可能的原因是_。 13.(2016 上海上海 六六)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用 a 装置来 制备。 完成下列填空： (1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但 实际用量多于此
21、量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。 (2)饱和 Na2CO3溶液的作用是_、_、_。 (3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。 (4)若用 b 装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由 b 装置制得的乙酸乙酯粗 产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后， 还可能含有的有机杂质是_， 分离乙酸 乙酯与该杂质的方法是_。 14.(2016 四川四川 9)CuCl 广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuCl2 2H2O 制备 CuCl，并进行相关探究。 【资料查阅】 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题：
22、(1)仪器 X 的名称是_。 (2)实验操作的先后顺序是 a_e(填操作的编号)。 a检查装置的气密性后加入药品 b熄灭酒精灯，冷却 c在气体入口处通入干燥 HCl d点燃酒精灯，加热 e停止通入 HCl，然后通入 N2 (3)在实验过程中，观察到 B 中物质由白色变为蓝色，C 中试纸的颜色变化是_。 (4)装置 D 中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。 (5)反应结束后，取出 CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的 CuCl2或 CuO 杂质，根据资 料信息分析： 若杂质是 CuCl2，则产生的原因是_。 若杂质是 CuO，则产生的原因是_。 15.(2016 天津天津 9)水中溶氧量
23、(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧 分子的质量表示，单位 mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的 DO 不 能低于 5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的 DO。 1、测定原理： 碱性条件下，O2将 Mn2+氧化为 MnO(OH)2：2Mn2+O2+4OH=2 MnO(OH)2 酸性条件下，MnO(OH)2将 I氧化为 I2：MnO(OH)2+I+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用 Na2S2O3标准溶液滴定生成的 I2：2S2O32+I2=S4O62+2I 2、测定步骤 a.安装装置，检验气密性，充 N2排尽空气后，停止
24、充 N2。 b.向烧瓶中加入 200mL 水样。 c.向烧瓶中依次迅速加入 1mLMnSO4无氧溶液(过量)、 2mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)， 开启搅 拌器，至反应完全。 d 搅拌并向烧瓶中加入 2mL 硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或弱酸性。 e.从烧瓶中取出 40.00mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定， 记录数据。 f. g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。 回答下列问题： (1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。 (2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。 滴定管
25、注射器量筒 (3)搅拌的作用是_。 (4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。 (5)步骤 f 为_。 (6)步骤 e 中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗 Na2S2O3溶液 4.50mL，水 样的 DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标： _(填是或否) (7)步骤 d 中加入硫酸溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此 误差的原因(用离子方程式表示，至少写出 2 个)_。 16.(2016 全国全国 I 26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以 下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
26、(一)碳酸钙的制备 (1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。 (2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。 a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b玻璃棒用作引流 c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d滤纸边缘高出漏斗 e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填 酸、碱或中)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。 (4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的
27、目的是_。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到 过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。 17.(2015 全国全国 II 28)二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂，回答 下列问題： (1)工业上可用 KC1O3与 Na2SO3在 H2SO4存在下制得 ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的 量之比为。 (2)实验室用 NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备 ClO2： 电解时发生反应的化学方程式为。 溶液 X 中大量存在的阴离子有_。 除去 ClO2中的 NH3可选用的试剂是(填
28、标号)。 a水 b碱石灰 C浓硫酸 d饱和食盐水 (3)用下图装置可以测定混合气中 ClO2的含量： 在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸： 在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口； 将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； 将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中： 用 0.1000 mol L-1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32-2I +S 4O6 2-)， 指示剂显示终点时共用去 20.00 mL 硫 代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内 ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。 玻璃液封装置的作用是。 V 中加入的指示剂通
29、常为 ，滴定至终点的现象是。 测得混合气中 ClO2的质量为 g。 (4)用 ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质 最适宜的是_(填标号)。 a明矾 b碘化钾 c盐酸 d硫酸亚铁 18.(2015 上海上海 13)实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是 A操作 I 中苯作萃取剂 B苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大源:Z,xx,k.Com C通过操作 II 苯可循环使用 D三步操作均需要分液漏斗 19.(2015 )某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。 实验一 制取氯酸钾和氯水 利用下图所示的实验装置进行实验。 (1)制取实验
30、结束后，取出 B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪 器有_。 (2)若对调 B 和 C 装置的位置，_(填能或不能)提高 B 中氯酸钾的产率。 实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究 (3)在不同条件下 KClO3可将 KI 氧化为 I2或 KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对 反应产物的影响，其中系列 a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)： 系列 a 实验的实验目的是_。 设计 1 号试管实验的作用是_。 若 2 号试管实验现象为黄色溶液，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯 一，还原产物为 KCl，则此反应的离子方程式为_。 实验三 测定饱和氯水中氯
31、元素的总量 (4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热 15.0ml 饱和氯水试样，测定产生气体的 体积。 此方案不可行的主要原因是_。 (不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因) (5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被 SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成 Cl-。 20.(2015 浙江浙江 29)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验(一) 碘含量的测定 取 0.0100 molL1的 AgNO3标准溶液装入滴定管，取 100.00 mL 海带浸取原
32、液至滴定池，用 电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中 c(I)的变化，部分数据如下表： V(AgNO 3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV 225 200 150 100 50.0 175 275 300 325 实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下： 已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。 请回答： (1)实验(一) 中的仪器名称：仪器 A， 仪器 B。 (2)根据表中数据绘制滴定曲线： 该次滴定终点时用去 AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带
33、中碘的百分含量为%。 (3)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。 步骤 X 中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。 下列有关步骤 Y 的说法，正确的是。 A应控制 NaOH 溶液的浓度和体积 B将碘转化成离子进入水层 C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 DNaOH 溶液可以由乙醇代替 实验(二) 中操作 Z 的名称是。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。 21.(2015 上海上海 七七)甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调 至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液， 经充分反应后， 产生的氢氧化钠的物质的量与甲 醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完
34、成下列填空： (1)将 4.00 mL 甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中， 充分反应后， 用浓度为 1.100 mol/L 的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸 20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为 mol/L。 (2)上述滴定中，若滴定管规格为 50mL，甲醛水溶液取样不能超过 mL。 (3)工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸， 然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCHO + H2O2 HCOOH + H2O NaOH + HCOOH HCOONa + H2O 已知 H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。 如果 H2O2用量不足， 会导致甲醛含量的测
35、定结果(选填偏高、 偏低或不受影响)， 因为； 如果 H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果(选填偏高、偏低或不受影响)，因为。 (4)甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下： HCHO + 2Cu(OH)2HCOOH + Cu2O + 2H2O 若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设 计一个简单实验验证这一判断。 主要仪器：试管 酒精灯 可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液 21.(2015 上海上海 六六)过氧化钙(CaO2)是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛 用于果蔬保鲜、空气
36、净化、污水处理等方面。工业生产过程如下： 在 NH4Cl 溶液中加入 Ca(OH)2； 不断搅拌的同时加入 30% H2O2，反应生成 CaO2 8H2O 沉淀； 经过陈化、过滤，水洗得到 CaO2 8H2O，再脱水干燥得到 CaO2。 完成下列填空 (1)第步反应的化学方程式为。第步反应的化学方程式为。 (2)可循环使用的物质是。 工业上常采用 Ca(OH)2过量而不是 H2O2过量的方式来生产，这是因为。 (3)检验 CaO2 8H2O 是否洗净的方法是。 (4)CaO2 8H2O 加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是、。 (5)已知 CaO2在 350迅速分解生成 Ca
37、O 和 O2。下图是实验室测定产品中 CaO2含量的装置 (夹持装置省略)。 若所取产品质量是 m g，测得气体体积为 V mL(已换算成标准状况)，则产品中 CaO2的质量 分数为(用字母表示)。 过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。 22.(2015 山东山东 31)毒重石的主要成分 BaCO3(含 Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质)，实验室利用毒重 石制备 BaCl2 2H2O 的流程如下: (3)利用简洁酸碱滴定法可测定 Ba2+的含量，实验分两步进行。 已知：2CrO42+2H+=Cr2O72+H20 Ba2+CrO42=BaCrO4 步骤 I：移取 xml 一定浓
38、度的 Na2CrO4溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用 b mol L 1 盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为 V0mL。 步骤 II：移取 y mLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入 x mL 与步骤相同浓度的 Na2CrO4溶液， 待 Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用 b mol L 1 盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐 酸的体积为 V1mL。 滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，0刻度位于滴定管的(填上方或下方)。BaCl2溶液 的浓度为 mol L 1，若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将 (填偏大或偏小)。 23.(2015 江苏江苏 21B)实验室以苯甲醛
39、为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸 点见附表)。其实验步骤为： 步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温 至 60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤 2： 将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中， 搅拌、 静置、 分液。 有机相用 10%NaHCO3 溶液洗涤。 步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。 (2)步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。
40、 (3)步骤 2 中用 10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。 (4)步骤 3 中加入无水 MgSO4固体的作用是_。 (5)步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。 附表 相关物质的沸点(101kPa) 物质 沸点/ 物质 沸点/x.k.Com 溴 588 1，2-二氯乙烷 835 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 24.(2015 江苏江苏 19)实验室用下图所示装置制备 KClO 溶液，并通过 KClO 溶液与 Fe(NO3)3溶 液的反应制备高效水处理剂 K2FeO4。 已知 K2FeO4具有下列性质可溶于水、 微溶于浓 KOH 溶液，在 05、
41、强碱性溶液中比较稳定，在 Fe3 和 Fe(OH) 3催化作用下发生分解， 在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3和 O2。 (1)装置 A 中 KMnO4与盐酸反应生成 MnCl2和 Cl2，其离子方程式为_。将制 备的 Cl2通过装置 B 可除去_(填化学式)。 (2)Cl2和 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3。在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件下， 控制反应在 05进行，实验中可采取的措施是_。 (3)制备 K2FeO4时，KClO 饱和溶液与 Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。 (4)提纯 K2FeO4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质的实验方
42、案为：将一定量的 K2FeO4粗产 品溶于冷的 3mol L 1KOH 溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和 KOH 溶液，乙醇； 除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 25.(2015 海南海南 17)工业上，向 500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中 通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。 回答下列问题： (1)制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的化学方程式为，装置 B 中加入的试剂是。 (2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置 A 用来制取。尾气的成分是。若仍用 D 的装置进行尾 气处理，存在的问题是、。 (3)若操作不当，制
43、得的 FeCl2 会含有少量 FeCl3 ，检验 FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的 FeCl2 ，在实验操作中应先，再。 26.(2014 福建福建 25)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实 验： 实验一 焦亚硫酸钠的制取 采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取 Na2S2O5。装置 II 中有 Na2S2O5晶体析出， 发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5 (1)装置 I 中产生气体的化学方程式为。 (2)要从装置 II 中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。 (3)装置 III 用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)
44、为(填序号)。 实验二 焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成 NaHSO3。 (4)证明 NaHSO3溶液中 HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号)。 a测定溶液的 pH b加入 Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测 (5)检验 Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。 实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定 (6)葡萄酒常用 Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离 SO2计算) 的方案如下： (已知：滴定时反应的化学方程式为 SO2I22H2OH2SO42HI) 按上述方案实验，消耗标准 I2溶液 25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以 游离 SO2计算)为 g L 1。 在上述实验过程中，若有部分 HI 被空气氧化，则测得结果(填偏高偏低或不变)。 27.(2014 广东广东 32)(16 分)石墨在材料领域有重要
