1、第13讲 综合实验探究,-2-,-3-,考点一,考点二,考点三,考点四,性质探究型综合实验 真题示例 (2019北京理综,28)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。 (1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。 浓硫酸与Cu反应的化学方程式是 试剂a是 。,-4-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。 (资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水) 实验二:验证B的成分 写出AgNO3溶于氨水的离子方程式: 。
2、加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。,-5-,考点一,考点二,考点三,考点四,向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有 ;取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由: 。 实验三的结论: 。 (4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 。 (5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和 生成。 (6)根据上述实验所得
3、结论: 。,-6-,考点一,考点二,考点三,考点四,-7-,考点一,考点二,考点三,考点四,-8-,考点一,考点二,考点三,考点四,-9-,考点一,考点二,考点三,考点四,方法技巧 气体的制取与性质实验题解题思路 (1)实验流程。,-10-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)装置连接顺序。 分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气或干燥气体时导气管应长进短出,干燥管大口进小口出。 净化气体时,一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 检验混合气体时,先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混
4、有少量SO2、CO2及水蒸气,应先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用酸性高锰酸钾溶液除去SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。,-11-,考点一,考点二,考点三,考点四,考点突破 1.化学实验探究的基本环节 (1)发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。 (2)提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。 (3)设计验证方案。就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。 (4)具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。 (5)观察现象,分析数据,得出结论。就
5、是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。,-12-,考点一,考点二,考点三,考点四,2.探究物质性质的注意事项 (1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。 (2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2,接着对CO进行转化,最后再检测转化产物CO2。 (3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。 (4)如采用最合理的实验步骤,题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。,-13-,考点一
6、,考点二,考点三,考点四,应考训练 考向1 物质组成的实验探究 1.(2019北师大附中模拟)某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中,观察到铜片表面变黑,于是对黑色物质的组成进行实验探究。 (1)用如图所示装置进行实验1(加热和夹持仪器已略去)。,-14-,考点一,考点二,考点三,考点四,实验1:铜片与浓硫酸反应 装置B的作用是 。装置C中盛放的试剂是 。 为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜,实验操作及现象是 。 (2)探究实验1中120250 时所得黑色固体的成分。,-15-,考点一,考点二,考点三,考点四,【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。 【查阅
7、资料】 资料1:亚铁氰化钾K4Fe(CN)6是Cu2+的灵敏检测剂,向含有Cu2+的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液,生成红棕色沉淀。 资料2:,-16-,考点一,考点二,考点三,考点四,【设计并实施实验】 实验2:探究黑色固体中是否含CuO 试剂A是 。 甲认为中溶液无色有可能是Cu2+浓度太小,于是补充实验确认了溶液中不含Cu2+,补充的实验操作及现象是 。,-17-,考点一,考点二,考点三,考点四,实验3:探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S (3)获得结论:由实验2和实验3可得到的结论是实验1中,120250 时所得黑色固体中 。 (4)实验反思:分析实验1中338 时产生现象的原因,同学们认
8、为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫,则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为 。,-18-,考点一,考点二,考点三,考点四,答案 (1)防止C中溶液倒吸入A中 NaOH溶液 冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中,得到蓝色溶液(或冷却后,将上层浓硫酸倒出,向瓶中加入少量水,得到蓝色溶液) (2)一定浓度的稀硫酸 向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液,没有明显现象(或无红棕色沉淀生成) (3)不含CuO,一定含有CuS,可能含有Cu2S,-19-,考点一,考点二,考点三,考点四,解析 (1)反应生成的二氧化硫易溶于水,容易造成倒吸现
9、象,装置B可以防止C中溶液倒吸入A中。二氧化硫会污染空气,且二氧化硫属于酸性氧化物,装置C中可以用NaOH溶液吸收二氧化硫。硫酸铜溶液显蓝色,为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜,可以将冷却后的浊液倒入盛水的小烧杯中,得到蓝色溶液即可证明。 (2)根据CuS、Cu2S的性质可知,二者均难溶于稀硫酸,可溶于硝酸,因此试剂A应该选择稀硫酸。根据题意,亚铁氰化钾K4Fe(CN)6是Cu2+的灵敏检测剂,向含有Cu2+的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液,可以生成红棕色沉淀。因此只要向反应后的溶液中加入亚铁氰化钾即可检验溶液中是否存在Cu2+。,-20-,考点一,考点二,考点三,考点四,(3)获得结论。根
10、据实验2可知,黑色固体中不含CuO,根据实验3可知,加入适量浓氨水,固液分界线附近的溶液呈浅蓝色;加入适量浓盐酸,微热后静置,溶液变成浅绿色,因为CuS微溶于浓氨水或热的浓盐酸,Cu2S难溶于浓盐酸,说明含有CuS、可能含有Cu2S。 (4)实验反思。黑色固体中含有CuS、可能含有Cu2S,根据反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫,CuS、Cu2S与浓硫酸,-21-,考点一,考点二,考点三,考点四,考向2 物质性质的实验探究 2.(2019北京海淀一模)某小组同学对FeCl3与KI的反应进行探究。 【初步探究】室温下进行下表所列实验。 (1)证明实验中有I2生成,加入的试剂为 。 (2)写
11、出实验反应的离子方程式 。 (3)结合上述实验现象可以证明Fe3+与I-发生可逆反应,原因是 。,-22-,考点一,考点二,考点三,考点四,【深入探究】20 min后继续观察实验现象,实验溶液棕黄色变深,实验溶液红色变浅。 (4)已知在酸性较强的条件下,I-可被空气氧化为I2,故甲同学提出假设:该反应条件下空气将I-氧化为I2,使实验中溶液棕黄色变深。甲同学设计实验: ,20 min内溶液不变蓝,证明该假设不成立,导致溶液不变蓝的因素可能是 (写出两条)。 (5)乙同学查阅资料可知,FeCl3与KI的反应体系中还存在 呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验中20 min后溶液红色变浅的原因是
12、 。 (6)丙同学针对20 min后的实验现象继续提出假设:FeCl3与KI的反应、I-与I2的反应达到平衡需要一段时间,有可能20 min之前并未达到平衡。为验证该假设,丙同学用4支试管进行实验,得到了颜色由浅到深的四个红色溶液体系,具体实验方案为 。,-23-,考点一,考点二,考点三,考点四,-24-,考点一,考点二,考点三,考点四,解析 (1)取5 mL 0.1 molL-1KI溶液,滴加0.1 molL-1 FeCl3溶液56滴(混合溶液pH=5),溶液变为棕黄色,证明实验中有I2生成,检验碘单质可以选用淀粉溶液,溶液变蓝色说明生成了碘单质。 (2)实验中Fe3+与I-发生氧化还原反应
13、生成碘单质和亚铁离子,反应的离子方程式为2Fe3+2I- 2Fe2+I2。 (3)实验取2 mL实验反应后的溶液,滴加2滴0.1 molL-1 KSCN溶液,溶液变红色,说明KI过量的前提下仍有Fe3+存在,说明反应不能进行彻底,证明该反应为可逆反应。 (4)已知在酸性较强的条件下,I-可被空气氧化为I2,故甲同学提出假设:该反应条件下空气将I-氧化为I2,使实验中溶液棕黄色变深。甲同学可以设计如下实验:向试管中加入5 mL 0.1 mol KI溶液和2滴淀粉溶液,加酸调至pH=5,20 min内溶液不变蓝,证明该假设不成立。导致溶液不变蓝的因素可能是c(I-)低,c(H+)低。,-25-,考
14、点一,考点二,考点三,考点四,(6)丙同学针对20 min后的实验现象继续提出假设:FeCl3与KI的反应、I-与I2的反应达到平衡需要一段时间,有可能20 min之前并未达到平衡。为验证该假设,丙同学用4支试管进行实验,得到了颜色由浅到深的四个红色溶液体系,具体实验方案是向1支试管中加入2 mL 0.1 molL-1KI溶液,再滴入0.1 molL-1的FeCl3溶液23滴,滴加2滴KSCN溶液,之后每间隔5 min另取1支试管重复上述实验,观察4支试管中溶液颜色的变化。,-26-,考点一,考点二,考点三,考点四,定量测定型实验题 真题示例 (2019天津理综,9)环己烯是重要的化工原料。其
15、实验室制备流程如下:,回答下列问题: .环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。,-27-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念,c.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器B的作用为 。 (3)操作2用到的玻璃仪器是 。 (4)将操作3 (蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加
16、入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 的馏分。,-28-,考点一,考点二,考点三,考点四,.环己烯含量的测定 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中,发生的反应如下:,-29-,考点一,考点二,考点三,考点四,(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部
17、分环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化,-30-,考点一,考点二,考点三,考点四,-31-,考点一,考点二,考点三,考点四,a项,浓硫酸具有脱水性,可使有机物炭化,然后发生氧化还原反应,产生污染性气体SO2;b项,FeCl36H2O不会污染环境,而且可循环使用,ab正确。催化剂只能增大化学反应速率,不能提高平衡转化率,c错误;仪器B可冷凝回流环己醇,从而减少环己醇的蒸出。,(3)操作2属于分液,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。 (4)操作3属于蒸馏,加入待蒸馏物和沸石后,从下口通冷凝水,加热,收集83 的馏分。,-32-,考点一,考点二,考点三,考点四,.环己烯含量的测定 (5)由
18、Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示剂,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由蓝色到无色,且在30 s内不恢复蓝色证明到达滴定终点。 (6)a项,样品中含有苯酚,苯酚也与溴反应,导致剩余溴减少,耗Na2S2O3溶液体积小,导致结果偏高;b项,环己烯挥发,导致剩余溴增大,耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低。,-33-,考点一,考点二,考点三,考点四,答题模板 定量测定型实验题答题模板,-34-,考点一,考点二,考点三,考点四,考点突破 1.测定实验中“数据”的采集及处理 实验数据的采集
19、是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂测量体积。 (1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可精确到0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可精确到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。,-35-,考点一,考点二,考点三,考点四,(3)气体除了可以测量体积外,还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放
20、出气体前后的质量;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。 (4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(可精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。 (5)为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。,-36-,考点一,考点二,考点三,考点四,2.实验题中涉及的计算
21、 实验题中涉及的计算主要有样品的质量分数或纯度的计算,物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。 (1)计算公式。,-37-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)计算方法关系式法。 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该法可以节省不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间的量的关系。,-38-,考点一,考点二,考点三,考点四,如水中溶氧量(DO)的测定:,-39-,考点一,考点二
22、,考点三,考点四,应考训练 考向1 以测定化学式(组成元素)为实验目的的定量测定实验 1.(2019重庆南开中学一模)氯化铵俗称卤砂,主要用于干电池、化肥等。某化学研究小组设计如下实验制备卤砂并进行元素测定。 .实验室用NH3和HCl气体在A中制备卤砂,所需装置如下。,-40-,考点一,考点二,考点三,考点四,(1)装置接口连接顺序是 a; b。(装置可重复选用) (2)C装置的作用是 ,D装置盛装的物质是 。 (3)写出用上述装置制备氨气的一组试剂: 。,-41-,考点一,考点二,考点三,考点四,.测定卤砂中氯元素和氮元素的质量之比。 该研究小组准确称取a g卤砂,与足量氧化铜混合加热,充分
23、反应后把气体产物按下图装置进行实验。收集装置收集到的气体为空气中含量最多的气体,其体积换算成标准状况下的体积为V L,碱石灰增重b g。,-42-,考点一,考点二,考点三,考点四,(4)E装置内的试剂为 ,卤砂与氧化铜混合加热反应的化学方程式为 。 (5)卤砂中氯元素和氮元素的质量之比为 (用含b、V的式子表示)。 (6)为了测定卤砂中氯元素的质量,他们设计的实验方案是将a g卤砂完全溶解于水,加入过量AgNO3溶液,然后测定生成沉淀的质量。请你通过分析评价该方案是否合理: 。,-43-,考点一,考点二,考点三,考点四,答案 (1)cfg cde (2)干燥氨气 浓硫酸 (3)浓氨水和碱石灰(
24、或其他合理答案) (6)若氯化铵纯净,其电离出的氯离子全部沉淀,故通过沉淀质量可求得氯离子质量,该方案合理。若氯化铵不纯,杂质离子也发生了沉淀反应,则该方案不合理,-44-,考点一,考点二,考点三,考点四,解析 .(1)制取氯化铵,可以由氨气和氯化氢反应制备,应该选用B装置分别制备氨气和氯化氢,干燥除杂后通入A中反应,根据氨气的密度小于氯化氢,应该由b口通入氨气,a口通入氯化氢,因此装置接口连接顺序是cfga,cdeb。 (2)根据上述分析,C装置中装入碱石灰可以干燥氨气,D装置盛装浓硫酸可以干燥氯化氢。 (3)根据装置图,可以选用浓氨水和碱石灰制备氨气。 .(4)氯化铵与氧化铜混合加热,发生
25、反应的化学方程式为2NH4Cl+3CuO 3Cu+N2+2HCl+3H2O,F装置中的碱石灰可以吸收氯化氢,则E装置内可以装入浓硫酸,吸收反应过程中生成的水蒸气,G装置用于收集氮气。,-45-,考点一,考点二,考点三,考点四,(6)若氯化铵纯净,其电离出的氯离子全部沉淀,故通过沉淀质量可求得氯离子质量,因此该方案合理。若氯化铵不纯,杂质离子也发生了沉淀反应,则该方案不合理。,-46-,考点一,考点二,考点三,考点四,考向2 以测定物质含量(纯度)为实验目的的定量测定实验 2.(2019山东济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿,在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品,经检测后确定仅含C
26、u2S、CuS及惰性杂质。为进一步确定其中Cu2S、CuS的含量,某同学进行了如下实验: 取2.6 g样品,加入200.0 mL 0.200 0 molL-1酸性KMnO4溶液,加热(硫元素全部转化为 ),滤去不溶杂质。 收集滤液至250 mL容量瓶中,定容。 取25.00 mL溶液,用0.100 0 molL-1 FeSO4溶液滴定,消耗20.00 mL。,-47-,考点一,考点二,考点三,考点四,-48-,考点一,考点二,考点三,考点四,回答下列问题: (1)写出Cu2S溶于酸性KMnO4溶液的离子方程式 。 (2)配制0.100 0 molL-1FeSO4溶液时要用煮沸过的稀硫酸,原因是
27、 ,配制过程中所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外还有 。 (3)中取25.00 mL待测溶液所用的仪器是 。 (4)中滴定至终点时的现象为 。 (5)混合样品中Cu2S和CuS的含量分别为 、 (结果均保留1位小数)。,-49-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)配制0.100 0 molL-1 FeSO4溶液所用稀硫酸要煮沸,目的是除去水中溶解的氧气,防止Fe2+被氧化;配制过程中所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。 (3)步骤中取25.00 mL待测溶液(有未反应的酸性KMnO4溶液),所用仪器的精度应为0.01 mL,故选酸式滴定管或移液管。 (4)步骤用标准Na2S2
28、O3溶液滴定反应生成的I2,使用淀粉作指示剂,终点时溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原色。,-50-,考点一,考点二,考点三,考点四,-51-,考点一,考点二,考点三,考点四,物质制备型实验题 真题示例 (2019全国1,27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如右:,-52-,考点一,考点二,考点三,考点四,回答下列问题: (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。 (2)步骤需要加热的目的是 ,温度保持8995 ,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理
29、,合适的装置为 (填标号)。,-53-,考点一,考点二,考点三,考点四,(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。,-54-,考点一,考点二,考点三,考点四,答案 (1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 抑制Fe3+水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)212
30、H2O 解析 (1)油污在碱性溶液中发生水解反应生成可溶于水的物质,因此可使用碱煮水洗的方法去除废铁屑表面的油污。 (2)加热可以增大溶解速率;所需温度低于100 ,因此可用水浴加热;铁屑中的硫化物与硫酸反应可产生硫化氢,硫化氢可与碱反应,因此可用碱溶液来吸收,为了防止倒吸,应选用的装置为C。,-55-,考点一,考点二,考点三,考点四,(3)为了将Fe2+全部转化为Fe3+,应加入足量的H2O2;生成的Fe3+能发生水解反应,H2O2与Fe2+反应消耗H+,为了抑制Fe3+发生水解反应,应保持溶液的pH小于0.5。 (4)由溶液得到晶体的操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。 (5)设硫酸铁
31、铵晶体的物质的量为1 mol,则失去水的物质的量为1.5 mol,质量为27 g,由此可知,硫酸铁铵晶体的相对分子质量为,-56-,考点一,考点二,考点三,考点四,特别提醒 物质制备型实验题的思维方法,-57-,考点一,考点二,考点三,考点四,考点突破 1.制备型实验方案设计的基本思路 制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示: 目标产品选择原料设计反应路径设计反应装置控制反应条件分离、提纯产品,-58-,考点一,考点二,考点三,考点四,2.高考中常见实验条件的控制及操作目的,-59
32、-,考点一,考点二,考点三,考点四,-60-,考点一,考点二,考点三,考点四,-61-,考点一,考点二,考点三,考点四,-62-,考点一,考点二,考点三,考点四,应考训练 考向1 气体制备实验 1.(2019山西运城质检)实验室研究不同价态元素的转化,对于物质的制备和应用至关重要。 (1)实验室可以用如图所示装置研究S(+6)S(+4)。,-63-,考点一,考点二,考点三,考点四,装置C的作用是 。 B、D盛放的试剂分别应为 、 (填字母标号)。 a.BaCl2溶液 b.KI淀粉溶液 c.FeSO4溶液 d.NaOH溶液 e.品红溶液 实验结束后,发现A中溶液几乎为无色,且试管中有较多的白色固
33、体。试管中溶液显无色,体现了浓硫酸 的性质。 实验结束后,若要证明A中白色固体为CuSO4,需要采取的操作是 。,-64-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是用途广泛的化工产品。某同学欲探究其能否用做脱氯剂(除去游离氯),设计如图所示的实验。,-65-,考点一,考点二,考点三,考点四,烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 若要判断Na2S2O3能否作脱氯剂,该同学还需要进行的实验是 。 I2标准溶液是测定硫代硫酸钠纯度的重要试剂,其浓度可以通过基准物质As2O3来标定:称取a g As2O3置于锥形瓶中,加入适量NaOH恰好将As2O3转化成Na3AsO3,加入淀
34、粉溶液做指示剂,再用I2溶液进行滴定,消耗I2标准溶液体积为V mL。 i.滴定反应(产物之一是 )的离子方程式为 ; .I2标准溶液的物质的量浓度为 。(用含a、V的代数式表示)。,-66-,考点一,考点二,考点三,考点四,答案 (1)防倒吸 e d 吸水性 将冷却后的A中混合物缓缓加到适量水中,并搅拌(或将A中的剩余溶液倒出后,往A中缓缓加入适量水) 取反应后F中溶液适量,加入足量盐酸并静置,再取上层清液加入氯化钡溶液,若有白色沉淀生成,证明氯气可被硫代硫酸钠还原脱除,-67-,考点一,考点二,考点三,考点四,解析 (1)A装置中铜和浓硫酸反应制备二氧化硫气体。B装置验证二氧化硫的漂白性。
35、因为二氧化硫易溶于水,所以C装置为安全瓶,可防倒吸。D为尾气吸收装置,可吸收未反应的二氧化硫。因为二氧化硫易溶于水,所以C装置为安全瓶,可防倒吸。B装置验证二氧化硫的漂白性,D装置为尾气吸收装置,二氧化硫为酸性氧化物,可用碱液吸收法吸收未反应的二氧化硫。由于浓硫酸的吸水性,所以试管中有较多的白色固体为硫酸铜固体。将白色固体溶于水通过观察溶液颜色的变化,确定硫酸铜的存在。即将冷却后的A中混合物缓缓加到适量水中,并搅拌(或将A中的剩余溶液倒出后,往A中缓缓加入适量水)。,-68-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)反应装置是用来制取氯气,E装置用来除去挥发过来的酸,防止干扰后续实验;F装置氯气
36、与硫代硫酸钠发生脱氯反应,G装置是尾气处理装置。烧瓶中发生反应的化学方程式为 若要判断Na2S2O3能否做脱氯剂,该同学还需要进行的实验是证明硫代硫酸根离子被氧化为硫酸根离子,方法是取适量反应后F中的溶液,加入足量盐酸并静置,再取上层清液加入氯化钡溶液,若有白色沉淀生成,证明氯气可被硫代硫酸钠还原脱除。,-69-,考点一,考点二,考点三,考点四,-70-,考点一,考点二,考点三,考点四,考向2 其他无机制备实验 2.(2019山东菏泽一模)氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料,实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备,反应原理为CrCl3+NH3 CrN+3HCl。无水氯化钙对
37、氨气具有突出的吸附能力,其吸附过程中容易膨胀、结块。回答下列问题: (1)制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性,通常以氯化铬晶体(CrCl36H2O)的形式存在。直接加热脱水往往得到Cr2O3,有关反应的化学方程式为 。以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是 。,-71-,考点一,考点二,考点三,考点四,(2)制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)。 装置A中发生反应的化学方程式为 。 实验开始时,要先打开装置A中活塞,后加热装置C,目的是 。 装置B中盛放的试剂是 ,装置D的作用是 。 有同学认为该装置有一个缺陷,该缺陷是 。,-72-,考点一,考点二,考点三
38、,考点四,(3)氮化铬的纯度测定。制得的CrN中含有Cr2N杂质,取样品14.38 g在空气中充分加热,得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72 g,则样品中CrN与Cr2N的物质的量之比为 。 (4)工业上也可用Cr2O3与NH3在高温下反应制备CrN,相关反应的化学方程式为 ,提出一条能降低粗产品中氧含量的措施: 。,-73-,考点一,考点二,考点三,考点四,-74-,考点一,考点二,考点三,考点四,-75-,考点一,考点二,考点三,考点四,-76-,考点一,考点二,考点三,考点四,有机制备实验 真题示例 (2019全国3,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸
39、进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:,-77-,考点一,考点二,考点三,考点四,实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉,-78-,考
40、点一,考点二,考点三,考点四,(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。 (3)中需使用冷水,目的是 。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。,-79-,考点一,考点二,考点三,考点四,答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 解析 (1)由于反应温度需维持在70 左右,所以应采用热水浴加热法。 (2)根据步骤的实验描述可知,其中涉及了溶液(催化剂浓硫酸)稀释、冷却结晶(倒入冷水中乙酰水杨酸结
41、晶析出)、过滤等操作,所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯,不需用的是分液漏斗、容量瓶。 (3)由于乙酰水杨酸的熔点为135138 ,故将反应后的混合液倒入冷水中,便于乙酰水杨酸的结晶析出。,-80-,考点一,考点二,考点三,考点四,(4)步骤中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液,以方便除去不溶性杂质。 (5)提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。,-81-,考点一,考点二,考点三,考点四,方法技巧 有机制备实验题解题思路,-82-,考点一,考点二,考点三,考点四,-83-,考点一,考点二,考点三,考点四,考点突破 1.熟悉有机物制取中的典型装置图 (1)反应装置。,-84-,考点一
42、,考点二,考点三,考点四,(2)蒸馏装置。,2.条件控制 (1)试剂加入顺序。 (2)温度控制:主要考虑副反应,改变反应速率和平衡移动。 3.产率计算公式,-85-,考点一,考点二,考点三,考点四,4.解题流程,-86-,考点一,考点二,考点三,考点四,应考训练 考向 有机制备实验 (2019福建龙海二中一模)实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl,可能发生的副反应是C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。,-87-,考点一,考点二,考点三,考点四,回答下列问题: (
43、1)用仪器a代替普通分液漏斗的目的是 。 (2)装置A中MnO2可以用KMnO4代替,反应可以在常温下进行,试写出反应的离子方程式 。 (3)仪器b中冷凝水应从 (填“p”或“q”)口进。 (4)若撤去装置B,对实验的影响是 。,-88-,考点一,考点二,考点三,考点四,称取0.40 g产品,配成待测溶液,加入20.00 mL 0.100 molL-1碘标准溶液,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020 molL-1的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。滴定时所用指示剂是 ,达到滴定终点时的现象是
44、,测得该产品的纯度为 。若滴定管用蒸馏水洗净后没有用Na2S2O3溶液润洗,则测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。,-89-,考点一,考点二,考点三,考点四,答案 (1)平衡气压,便于液体顺利滴下 (3)p (4)Cl2中的氯化氢杂质与乙醇反应,生成氯乙烷,导致三氯乙醛的纯度降低 (5)淀粉溶液 滴入最后一滴Na2S2O3溶液,锥形瓶中的溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不变色 66.4% 偏小,-90-,考点一,考点二,考点三,考点四,解析 A装置利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,B装置用饱和食盐水除去HCl,C装置盛放浓硫酸干燥氯气,D中反应制备CCl3CHO,E装置盛放氢氧化钠溶液
45、吸收尾气中氯气、HCl,防止污染空气。 (1)仪器a为恒压分液漏斗可以使浓盐酸的液面上下气体压强一致,漏斗中的液体在重力作用下就可以顺利滴下。 (2)装置A中MnO2可以用KMnO4代替,反应可以在常温下进行,KMnO4将HCl氧化为Cl2,它本身被还原变为Mn2+,根据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒,可得反应的离子方程式为 (3)为了增强冷凝效果,根据逆流原理,冷凝管中冷却水流方向为低进高出,即p进q出。,-91-,考点一,考点二,考点三,考点四,-92-,热点(九) 综合实验探究题解题策略 综合实验探究题是近几年高考实验大题的热点题型。命题类型有物质性质实验探究,物质制备实验探究,定量测
46、定实验探究,或者是上述三种类型的部分综合。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体,考查实验仪器的使用、基本实验操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。,-93-,(一)审题关注什么 1.审题的关键点 (1)题型特点。 规律:明确实验目的找出实验原理分析装置作用得出正确答案,-94-,(2)审题、破题秘诀。 审信息:题目中一般会告诉若干条信息,这些信息一定会应用在解题中。 看步骤:明确实验设计中有哪些步骤。 判原理:找出实现实验目的的原理。 找作用:判断各个装置在实验中的作用。 关注量:在计算时要关注题目中有哪些已知量,要计算哪些量。
47、,-95-,(3)方法、考场支招。 巧审题,明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。 想过程,理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法步骤,把握各步实验操作的要点,理清实验操作的先后顺序。 看准图,分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合,思考容量大。在分析解答过程中,要认真细致地分析图中所示的各项装置,并结合实验目的和原理,确定它们在该实验中的作用。 细分析,得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。,-96-
48、,2.防范失分点 (1)气体制备实验的操作原则。 “从下往上”原则。 “从左到右”原则。 装配复杂装置应遵循从左到右顺序。 先“塞”后“定”原则。 “固体先放”原则。 “液体后加”原则。 “先验气密性”原则。 “后点酒精灯”原则。,-97-,(2)实验方案设计中几个易忽视的问题。 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。 防止氧化。 防止吸水。 易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 仪器拆卸的科学性与安全性。 (3)性质实验探究设计需要注意的问题。 有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。 对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。 若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;若给出多余的试剂品种,则应进行筛选。 注重答题的规范性,有些题目要
