1、专题16 化学实验综合题2019年高考真题12019新课标 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。（3）步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体
2、样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。22019新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时
3、需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。32019新课标乙酰水杨
4、酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨
5、酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_加热。（填标号）A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。42019天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原
6、因为_（填序号）。a浓硫酸易使原料炭化并产生b污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。（3）操作2用到的玻璃仪器是_。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：（5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号）。a样品中含有
7、苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化52019江苏丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。（3）步骤3
8、中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。62019北京 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，
9、剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，被氧化为进入D。实验三：探究的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_。实验三的结论：_。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_。（5）根据物质性质分析，SO2与Ag
10、NO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。（6）根据上述实验所得结论：_。72019浙江4月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下：700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，
11、提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源_。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液
12、。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体Ba（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤2019届高考模拟试题8武汉市武昌区2019届高三五月调研亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为5.5，易水解。已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习
13、小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。（1）制备Cl2的发生装置可以选用_(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为_。 （2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a_(按气流方向，用小写字母表示)。（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：实验室也可用 B 装置制备 NO ， X装置的优点为_。检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是_，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。 （4）已知：ClNO 与H2O反应生成HNO2和 HCl。设计实验证明 HNO2是弱酸：_。(仅提供的试剂：1 mo
14、lL-1盐酸、 1 molL-1HNO2溶液、 NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体m g 溶于水，配制成250 mL 溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用c molL-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是_，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_。(已知： Ag2CrO4为砖红色固体； Ksp(AgCl)1.5610-10，Ksp(Ag2CrO4)110-12)9陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期适应性训练三氯化硼(BCl3)是一种重要的
15、化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。（已知：BCl3的熔点为-107.3，沸点为12.5；硝基苯的密度比水大。）请回答下列问题：实验：制备BCl3并验证产物CO（1）该实验装置中合理的连接顺序为G_FDI；其中装置E的作用是_。（2）BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式_。（3）能证明反应中有CO生成的现象是_。实验：产品中氯含量的测定准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中加入V1m
16、L浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。已知：Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN)。（4）步骤移取溶液时所需仪器名称为_，步骤中达到滴定终点的现象为_。（5）产品中氯元素的质量分数为_。（6）下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是_。A步骤中未加硝基苯B步骤中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线C用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶
17、液滴到锥形瓶外面一滴10山东省临沂市2019届高三5月第三次模拟甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。查阅资料：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。实验过程：I装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0molL-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。（
18、1）仪器a的名称是_；与a相比，仪器b的优点是_。（2）装置B中盛有的试剂是：_；装置D的作用是_。（3）向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为_。（4）过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。pH过低或过高均导致产率下降，其原因是_；柠檬酸的作用还有_。（5）过程II中加入无水乙醇的目的是_。（6）本实验制得15.3g甘氨酸亚铁，则其产率是_。11四川省泸州市2019届高三第三次教学质量诊断性考试黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。某学习小组设计以下实验探究KO2的性质，请回答相关问题：I.探
19、究KO2与水的反应实验操作现象结论与解释（1）取少量KO2固体于试管中，滴加少量水，将带火星的木条靠近试管口，反应结束后，溶液分成两份快速产生气泡，木条复燃产生的气体是_（2）一份滴加酚酞试液先变红后褪色可能的产物是_（3）另一份滴加FeCl3溶液观察到_II. 探究KO2与SO2的反应（4）正确的操作依次是_。打开K1通入N2 ，排尽装置内原气体后关闭拆卸装置至实验完成检查装置气密性，然后装入药品打开分液漏斗活塞K2（5）A装置发生的化学方程式为_。（6）用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足，你的改进措施是_。（7）改进后再实验，待KO2完全反应后，将装置C中固体加水溶解，
20、配成50.00mL溶液，等分为M、N两份。向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，充分反应后，将沉淀过滤、洗涤、_，称重为2.33g。将N溶液移入_（填仪器名称）中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。依据上述现象和数据，请写出该实验总反应的化学方程式_。12山东省潍坊市2019届高三下学期二模无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略）采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。已知：在浓硫酸存在下，加热到140时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加热到170时乙醇脱水生成CH2=CH2。乙醚的熔点
21、为34.6，沸点为132。Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2 +3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5。实验主要步骤如下：I.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。II.加热装置A，迅速升温至140，并保持140加热一段时间，停止加热。III.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至16
22、0分解得无水 MgBr2。回答下列问题：（1）装置A中使用仪器m的优点是_。（2）步骤I中所选装置的正确连接顺序是a_ (填小写字母)。装置D的作用是_。（3）若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是_。（4）步骤V中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是_。（5）步骤V采用减压过滤（使容器内压强降低，以达到固液快速分离）。下列装置可用作减压过滤的是_(填序号）。（6）实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH2BrCH2Br。请设计实验验证 CH2BrCH2Br的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br，_。13江苏省盐城市2019届高三第四次模拟某校同学设计下列
23、实验，探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。实验步骤如下：步骤1.称取一定量的CaS放入三口烧瓶中并加入甲醇作溶剂(如下图所示)。步骤2.向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。步骤3.过滤，得滤液和滤渣。步骤4.从滤液中回收甲醇(沸点为64.7 )，所得残渣与步骤3的滤渣合并。步骤5.用CS2从滤渣中萃取回收单质S。（1） 图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是_。（2） 三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为_，三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4，其原因是_。（3） 步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是_。（4） 步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取，可采取的操作方案是_。（5） 请设计从上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制备Na2S2O35H2O的实验方案：称取稍过量硫粉放入烧杯中，_，用滤纸吸干。已知： 在液体沸腾状态下，可发生反应Na2SO3S5H2ONa2S2O35H2O。硫不溶于Na2SO3溶液，微溶于乙醇。为获得纯净产品，需要进行脱色处理。须使用的试剂：S、Na2SO3吸收液、乙醇、活性炭。第16页（共16页）
