2019年高考真题+高考模拟题专项版解析汇编 化学——专题16 化学实验综合题(原卷版)

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1、专题16 化学实验综合题2019年高考真题12019新课标 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体

2、样品所含结晶水数,将样品加热到150 时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。22019新课标 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5,100以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时

3、需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是_,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_(填标号)。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_。32019新课标乙酰水杨

4、酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨

5、酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有_(填标号),不需使用的_(填名称)。(3)中需使用冷水,目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。42019天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为_,现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原

6、因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,_,弃去前馏分,收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有

7、苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化52019江苏丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是 。(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是 ;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。(3)步骤3

8、中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离出有机相的操作名称为 。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。62019北京 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解,

9、剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。(3)根据沉淀F的存在,推测的产生有两个途径:途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,被氧化为进入D。实验三:探究的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有_:取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由:_。实验三的结论:_。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_。(5)根据物质性质分析,SO2与Ag

10、NO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和生成。(6)根据上述实验所得结论:_。72019浙江4月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下:700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是_。A步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B步骤,蒸氨促进平衡正向移动,

11、提高MgO的溶解量C步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源_。为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。(4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液

12、。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba( )( )( )( )( )( )MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤2019届高考模拟试题8武汉市武昌区2019届高三五月调研亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为5.5,易水解。已知:AgNO2微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2,某学习

13、小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,相关实验装置如图所示。(1)制备Cl2的发生装置可以选用_(填字母代号)装置,发生反应的离子方程式为_。 (2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其连接顺序为 a_(按气流方向,用小写字母表示)。(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯:实验室也可用 B 装置制备 NO , X装置的优点为_。检验装置气密性并装入药品,打开K2,然后再打开K3,通入一段时间气体,其目的是_,然后进行其他操作,当Z中有一定量液体生成时,停止实验。 (4)已知:ClNO 与H2O反应生成HNO2和 HCl。设计实验证明 HNO2是弱酸:_。(仅提供的试剂:1 mo

14、lL-1盐酸、 1 molL-1HNO2溶液、 NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体m g 溶于水,配制成250 mL 溶液;取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中,以K2CrO4溶液为指示剂,用c molL-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是_,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_。(已知: Ag2CrO4为砖红色固体; Ksp(AgCl)1.5610-10,Ksp(Ag2CrO4)110-12)9陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期适应性训练三氯化硼(BCl3)是一种重要的

15、化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。(已知:BCl3的熔点为-107.3,沸点为12.5;硝基苯的密度比水大。)请回答下列问题:实验:制备BCl3并验证产物CO(1)该实验装置中合理的连接顺序为G_FDI;其中装置E的作用是_。(2)BCl3接触潮湿空气时会形成白雾,请写出该反应的化学方程式_。(3)能证明反应中有CO生成的现象是_。实验:产品中氯含量的测定准确称取少许m克产品,置于蒸馏水中完全水解,并配成100mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中加入V1m

16、L浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀;向其中加入少许硝基苯用力摇动。以硝酸铁为指示剂,用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤二次,达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。已知:Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN)。(4)步骤移取溶液时所需仪器名称为_,步骤中达到滴定终点的现象为_。(5)产品中氯元素的质量分数为_。(6)下列操作,可能引起测得产品中氯含量偏高是_。A步骤中未加硝基苯B步骤中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线C用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡D滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶

17、液滴到锥形瓶外面一滴10山东省临沂市2019届高三5月第三次模拟甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁,实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。查阅资料:甘氨酸易溶于水,微溶于乙醇;甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇。柠檬酸易溶于水和乙醇,具有较强的还原性和酸性。实验过程:I装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0molL-1甘氨酸溶液。实验时,先打开仪器a的活塞,待装置c中空气排净后,加热并不断搅拌;然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。反应结束后过滤,将滤液进行蒸发浓缩;加入无水乙醇,过滤、洗涤并干燥。(

18、1)仪器a的名称是_;与a相比,仪器b的优点是_。(2)装置B中盛有的试剂是:_;装置D的作用是_。(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3,该反应的离子方程式为_。(4)过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH,溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。pH过低或过高均导致产率下降,其原因是_;柠檬酸的作用还有_。(5)过程II中加入无水乙醇的目的是_。(6)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁,则其产率是_。11四川省泸州市2019届高三第三次教学质量诊断性考试黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。某学习小组设计以下实验探究KO2的性质,请回答相关问题:I.探

19、究KO2与水的反应实验操作现象结论与解释(1)取少量KO2固体于试管中,滴加少量水,将带火星的木条靠近试管口,反应结束后,溶液分成两份快速产生气泡,木条复燃产生的气体是_(2)一份滴加酚酞试液先变红后褪色可能的产物是_(3)另一份滴加FeCl3溶液观察到_II. 探究KO2与SO2的反应(4)正确的操作依次是_。打开K1通入N2 ,排尽装置内原气体后关闭拆卸装置至实验完成检查装置气密性,然后装入药品打开分液漏斗活塞K2(5)A装置发生的化学方程式为_。(6)用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足,你的改进措施是_。(7)改进后再实验,待KO2完全反应后,将装置C中固体加水溶解,

20、配成50.00mL溶液,等分为M、N两份。向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液,充分反应后,将沉淀过滤、洗涤、_,称重为2.33g。将N溶液移入_(填仪器名称)中,用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定,终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。依据上述现象和数据,请写出该实验总反应的化学方程式_。12山东省潍坊市2019届高三下学期二模无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。已知:在浓硫酸存在下,加热到140时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5),加热到170时乙醇脱水生成CH2=CH2。乙醚的熔点

21、为34.6,沸点为132。Mg和Br2剧烈反应,放出大量的热;MgBr2具有强吸水性;MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2 +3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5。实验主要步骤如下:I.选用上述部分装置,正确连接,检查装置的气密性。向装置中加入药品。II.加热装置A,迅速升温至140,并保持140加热一段时间,停止加热。III.通入干燥的氮气,让液溴缓慢进入装置B中,直至完全加入。IV.装置B中反应完毕后恢复至室温,过滤反应物,将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中,在冰水中冷却,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。V.用苯洗涤粗产品,减压过滤,得三乙醚合溴化镁,将其加热至16

22、0分解得无水 MgBr2。回答下列问题:(1)装置A中使用仪器m的优点是_。(2)步骤I中所选装置的正确连接顺序是a_ (填小写字母)。装置D的作用是_。(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该采取的正确操作是_。(4)步骤V中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是_。(5)步骤V采用减压过滤(使容器内压强降低,以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是_(填序号)。(6)实验中若温度控制不当,装置B中会产生CH2BrCH2Br。请设计实验验证 CH2BrCH2Br的存在:从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br,_。13江苏省盐城市2019届高三第四次模拟某校同学设计下列

23、实验,探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。实验步骤如下:步骤1.称取一定量的CaS放入三口烧瓶中并加入甲醇作溶剂(如下图所示)。步骤2.向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。步骤3.过滤,得滤液和滤渣。步骤4.从滤液中回收甲醇(沸点为64.7 ),所得残渣与步骤3的滤渣合并。步骤5.用CS2从滤渣中萃取回收单质S。(1) 图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是_。(2) 三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为_,三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4,其原因是_。(3) 步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是_。(4) 步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取,可采取的操作方案是_。(5) 请设计从上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制备Na2S2O35H2O的实验方案:称取稍过量硫粉放入烧杯中,_,用滤纸吸干。已知: 在液体沸腾状态下,可发生反应Na2SO3S5H2ONa2S2O35H2O。硫不溶于Na2SO3溶液,微溶于乙醇。为获得纯净产品,需要进行脱色处理。须使用的试剂:S、Na2SO3吸收液、乙醇、活性炭。第16页(共16页)

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