1、技能强化专练(十四) 化学实验综合探究1某兴趣小组用铝箔制备 Al2O3、AlCl 36H2O及明矾大晶体，具体流程如下：已知：AlCl 36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表温度/ 0 10 20 30 40 60 80 90溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109请回答：(1)步骤中的化学方程式_；步骤中生成 Al(OH)3的离子方程式_。(2)步骤，下列操作合理的是_。A坩埚洗净后，无需擦干，即可加入 Al(OH)3灼烧B为了得到纯 Al2O3，需灼烧至恒重C若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳D坩埚取下后放在石棉网上冷
2、却待用E为确保称量准确，灼烧后应趁热称重(3)步骤，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序_。迅速降至室温 用玻璃棒摩擦器壁 配制 90 的明矾饱和溶液 自然冷却至室温 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 配制高于室温 1020 的明矾饱和溶液(4)由溶液 A制备 AlCl36H2O的装置如图通入 HCl的作用是抑制 AlCl3水解和_。步骤，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是_；洗涤时，合适的洗涤剂是_。步骤，为得到纯净的 AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是_。解析：(1)2Al2NaOH2H 2O=2NaAlO23H 2；AlO CO 22H 2O=Al(OH)3HCO23(2)
3、Al(OH)3加热失去水生成固体 Al2O3，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后，需要加热到 500 以上干燥后才可以使用，故 A错；称量前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有 Al2O3，故 B正确；使用坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故 C正确；坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故 D正确，加热后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过 Al2O3不吸潮，故不需要趁热称量，故 E错。(3)由表格可知，考查影响晶体大小因素，以及明矾晶体制备过程。明矾晶体的溶解度随着温度升高增大，选用低温下明矾
4、饱和溶液，用规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央，加入晶种，促进晶体析出，自然冷却，故选。(4)此装置的目的是制备 AlCl36H2O，通入 HCl后在冰水浴作用下晶体析出，故 HCl作用除了抑制 AlCl3水解还有就是促进 AlCl36H2O晶体析出；大量 HCl溶解使溶液内呈强酸性，会腐蚀滤纸，故采用玻璃纤维代替滤纸；干燥晶体时为了防止失去结晶水，一般用滤纸吸干即可。答案：(1)2Al2NaOH2H 2O=2NaAlO23H 2AlO CO 22H 2O=Al(OH)3HCO2 3(2)BCD (3)(4)降低 AlCl3溶解度，使其以 AlCl36H2O晶体形式析出强酸性环境会腐蚀滤纸 饱和氯
5、化铝溶液用滤纸吸干2无水 MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图 1，主要步骤如下：图 1步骤 1 三颈瓶中装入 10 g镁屑和 150 mL无水乙醚；装置 B中加入 15 mL液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 分解得无水 MgBr2产品。已知：Mg 与 Br2反应剧烈放热；MgBr 2具有强吸水性。MgBr 23
6、C 2H5OC2H5MgBr 23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器 A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，原因是_。(2)如将装置 B改为装置 C(图 2)，可能会导致的后果是_。图 2(3)步骤 3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤 4的说法，正确的是_。A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用 0 的苯C加热至 160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为 Y4 )标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2 Y 4 =MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取 0.250 0 g无
7、水 MgBr2产品，溶解后，用 0.050 0 molL1 的 EDTA标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析：(1)仪器 A的名称是干燥管。实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，其原因是空气中含有 O2，O 2与 Mg反应生成的 MgO阻碍 Mg与液溴反应生成 MgBr2。(2)若将装置 B改为装置 C，随着通入 N2量的增加，气体的压强增大，可将锥形瓶中液溴直接快速压入三颈瓶中，Mg 与 Br2反应剧烈放热，存在安全隐患。(3)步骤 1中装入 10 g镁屑，且步骤 1、2 中未产生固体，显然步骤 3中第一次过
8、滤除去的物质是剩余的镁屑。(4)A项，MgBr 2具有强吸水性，故不能用 95%的乙醇代替苯溶解粗品；B 项，室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 析出晶体，故可用 0 的苯洗涤晶体；C 项，加热至 160 的目的是将三乙醚合溴化镁分解得到无水 MgBr2产品，并非除去苯；D 项，步骤 4操作除去乙醚和可能残留的溴，最终目的是得到无水 MgBr2产品。(5)滴定前润洗滴定管的操作方法是从滴定管上口注入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，然后从滴定管下部放出，重复操作 23 次。滴定过程中发生的反应为 Mg2 Y 4 =MgY2 ，滴定过程中消耗 0.050 0 molL1的 EDTA
9、标准溶液 26.50 mL，则有 n(MgBr2) n(Mg2 ) n(Y4 )0.050 0 molL1 26.50103 L1.32510 3 mol，那么样品中 MgBr2的质量为 m(MgBr2)1.32510 3 mol184 gmol1 0.243 8 g，故样品中无水 MgBr2 的纯度为 0.243 8 g/0.250 0 g100%97.5%。答案：(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO阻碍 Mg与 Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑 (4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从
10、下部放出，重复 23 次 97.5%3用零价铁(Fe)去除水体中的硝酸盐(NO )已成为环境修复研究的热点之一。3(1)Fe还原水体中 NO 的反应原理如图所示。3作负极的物质是_。正极的电极反应式是_。(2)将足量铁粉投入水体中，经 24小时测定 NO 的去除率和 pH，结果如下：3初始 pH pH2.5 pH4.5NO 的去除率3 接近 100% 50%24小时 pH 接近中性 接近中性铁的最终物质形态pH4.5 时，NO 的去除率低。其原因是3_。(3)实验发现：在初始 pH4.5 的水体中投入足量铁粉的同时，补充一定量的 Fe2 可以明显提高 NO 的去除率。对 Fe2 的作用提出两种
11、假设：3.Fe 2 直接还原 NO ；3.Fe 2 破坏 FeO(OH)氧化层。做对比实验，结果如图所示。可得到的结论是_。同位素示踪法证实 Fe2 能与 FeO(OH)反应生成 Fe3O4。结合该反应的离子方程式，解释加入 Fe2 提高 NO 去除率的原因：3_。(4)其他条件与(2)相同，经 1小时测定 NO 的去除率和 pH，结果如下：3初始 pH pH2.5 pH4.5NO 的去除率3 约 10% 约 3%1小时 pH 接近中性 接近中性与(2)中数据对比，解释(2)中初始 pH不同时，NO 去除率和铁的最终物质形态不同3的原因：_。解析：(1)根据反应原理的图示可知 Fe做负极，正极
12、上 NO 得电子生成 NH ，结合3 4电荷守恒和元素守恒写出电极反应式为 NO 8e 10H =NH 3H 2O 。3 4(2)pH越大，Fe 3 越容易水解生成不导电的 FeO(OH)，阻碍电子转移。(3)从图中看出只加入铁粉或只加入 Fe2 ，NO 的去除率都不如同时加入铁粉和3Fe2 ，说明 Fe2 的作用不是还原 NO ，而是破坏 FeO(OH)层生成了 Fe3O4。同位素示踪3法证实 Fe2 能与 FeO(OH)反应生成 Fe3O4。该反应的离子方程式为 Fe2 2FeO(OH)=Fe3O42H ，加入 Fe2 提高去除率的原因是减少了 FeO(OH)，增强了导电性。(4)pH较小
13、，则产生 Fe2 浓度大，利于形成导电的 Fe3O4，从而使反应的更完全；pH高，则产生 Fe2 浓度小，利于形成不导电的 Fe(OH)，从而造成 NO 的去除率低。3答案：(1)FeNO 8e 10H =NH 3H 2O3 4(2)FeO(OH)不导电，阻碍电子转移(3)本实验条件下，Fe 2 不能直接还原 NO ；在 Fe和 Fe2 共同作用下能提高 NO3的去除率3Fe 2 2FeO(OH)= =Fe3O42H ，Fe 2 将不导电的 FeO(OH)转化为可导电的 Fe3O4，利于电子转移(4)pH较小：则产生 Fe2 浓度大，利于形成导电的 Fe3O4，从而使反应的更完全；pH高：则产
14、生 Fe2 浓度小，利于形成不导电的 FeO(OH)，从而造成 NO 的去除率低34醋酸亚铬水合物Cr(CH 3COO)222H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：检查装置气密性，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量 CrCl3溶液。关闭 k2打开 k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr 3 )变为亮蓝色(Cr 2 )时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到 2.76 gCr(CH3COO)222H2O。(1)
15、装置甲中连通管 a的作用是_。(2)三颈烧瓶中的 Zn除了与盐酸生成 H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_。(3)实验步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。(4)装置丙中导管口水封的目的是_。(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是_(填字母)。a乙醚 b去氧冷的蒸馏水 c无水乙醇(6)若实验所取用的 CrCl3溶液中含溶质 3.17 g，则Cr(CH 3COO)222H2O(相对分子质量为 376)的产率是_。(7)一定条件下，Cr(CH 3COO)222H2O受热得到 CO和 CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在。_。解析：(1)分析题给装
16、置知装置甲中连通管 a的作用是使分液漏斗液面上方与三颈烧瓶内气压相等，保证分液漏斗中的液体顺利流下。(2)根据题给信息知三颈瓶中的 Zn可与 CrCl3反应生成的氯化锌和 CrCl2，离子方程式为 2Cr3 Zn= =2Cr2 Zn 2 。(3)关闭 k1，打开 k2，三颈烧瓶中锌与盐酸反应生成的氢气不能排出使得三颈烧瓶中液面上方压强增大，将三颈烧瓶中溶液压入装置乙中，故实验操作为关闭 k1，打开 k2。(4)根据题给信息知醋酸亚铬水合物易被氧化，故装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙氧化二价铬。(5)根据题给信息知醋酸亚铬水合物微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。洗涤产品
17、时，先用去氧冷的蒸馏水洗去可溶性杂质，再用无水乙醇去除水分，最后用乙醚去除无水乙醇，试剂的使用顺序是 b、c、a。(6)CrCl3的质量为 3.17 g，物质的量为 0.02 mol，根据铬原子守恒知理论上生成Cr(CH3COO)222H2O的物质的量为 0.01 mol，质量为 3.76 g，而实际产量为 2.76 g，则Cr(CH3COO)222H2O的产率是 2.76/3.76100%73.4%。(7)CO2属于酸性氧化物，能使澄清石灰水变浑浊，CO 具有还原性，能与灼热的氧化铜反应生成 CO2和铜单质，故检验 CO和 CO2的混合气体中这两种气体的存在的实验方案：混合气体通入澄清石灰水
18、，变浑浊，说明混合气体中含有 CO2；混合气体通过灼热的氧化铜，固体颜色由黑色变红色，说明混合气体中含有 CO。答案：(1)保证分液漏斗中的液体顺利流下(2)2Cr3 Zn= =2Cr2 Zn 2(3)关闭 k1，打开 k2(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬(5)bca (6)73.4%(7)混合气体通入澄清石灰水，变浑浊，说明混合气体中含有 CO2；混合气体通过灼热的氧化铜，固体颜色由黑色变红色，说明混合体中含有 CO5乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在 A中加入 4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫
19、酸和 23 片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分
20、液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析：(1)由装置示意图可知装置 B的名称是球形冷凝管；(2)反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂浓硫酸和未反应的醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，
21、主要目的是洗去产品上残留的碳酸氢钠； (3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层，分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，因此选项是 d。(4)酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动，增加一种反应物的浓度，可能使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率；(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分，对其干燥。(6)在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。排除 a、d, 而在 c中使用的是球形冷凝管，容易使产品滞留，不能全部收集到锥形
22、瓶中，因此仪器选择及安装都正确的是 b；(7)n(乙酸)6.0g60g/ mol0.1 mol； n(异戊醇)4.4g88 g/mol0.05 mol，由于二者反应时是 1：1 反应的，所以乙酸过量要按照异戊醇来计算。 n(乙酸异戊酯)3.9 g130 g/mol 0.03 mol。所以本实验的产率是： 0.003 mol0.05 mol100% 60%。选项是 c；(8)在进行蒸馏操作时，若从 130开始收集馏分，此时的蒸气中会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)
23、高 会收集少量的未反应的异戊醇6肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N 2H4H2O)：CO(NH2)22NaOHNaClO= =Na2CO3N 2H4H2ONaCl实验一：制备 NaClO溶液(实验装置如图所示)(1)配制 30% NaOH 溶液时，所需的玻璃仪器除量筒外，还有_(填标号)。A容量瓶B烧杯C烧瓶D玻璃棒(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式是_。(3)因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶内混合溶液中 NaOH的浓度。请选用所提供的试剂，设计实验方案：_。提供的试剂：H 2O2溶液、FeCl 2溶液、0.100 0 molL 1 盐酸、酚酞试液实验二
24、：制取水合肼(实验装置如图所示)。控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集 108114 馏分。(已知：N 2H4H2O2NaClO= =N23H 2O2NaCl)(4)分液漏斗中的溶液是_(填标号)。ACO(NH 2)2溶液BNaOH 和 NaClO混合溶液选择的理由是_。实验三：测定馏分中水合肼的含量。称取馏分 5.000 g，加入适量 NaHCO3固体，加水配成 250 mL溶液，移取 25.00 mL，用 0.100 0 molL1 的 I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的 pH保持在 6.5左右。(已知：N 2H4H2O2I 2=N24H
25、IH 2O)(5)滴定过程中，NaHCO 3能控制溶液的 pH在 6.5左右，原因是_。(6)实验测得消耗 I2溶液的平均值为 18.00 mL，馏分中水合肼(N 2H4H2O)的质量分数为_。解析：(1)配制 30% NaOH溶液，还需要烧杯和玻璃棒。(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式为 Cl22NaOH= =NaCl NaClOH 2O。(3)选择酚酞作指示剂，用 0.100 0 molL1 盐酸滴定混合溶液中的 NaOH，但滴定前要加入 H2O2溶液，除去混合溶液中的 ClO 。(5)滴定反应中产生的 HI能与 NaHCO3反应，因此可以控制溶液的 pH在 6.5左右。(6)水合肼的质量为 0.100 0 molL1 0.018 L 50 gmol1 0.45 g，则水合肼的质12 250 mL25.00 mL量分数为 100%9%。0.45 g5.000 g答案：(1)BD(2)Cl22NaOH= =NaClONaClH 2O(3)取一定量锥形瓶内的混合溶液，加入适量的 H2O2溶液后，滴加 23 滴酚酞试液，用 0.100 0 molL1 盐酸滴定，重复上述操作 23 次(4)B 如果将氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化(5)NaHCO3会与滴定过程中产生的 HI反应(6)9%
