1、1 2021高三化学复习回归课本之实验基础 二、化学实验的基本操作 1、特殊试剂的取用 试剂 取用方法 金属钠、钾等活泼金属 用镊子取出一些金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立 即放回原瓶 白磷 用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割 液溴 (在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在 皮肤上 2、试纸的使用 类型 作用 使用方法 注意事项 红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液 检验溶液：取一小块试纸放在表 面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的 玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜 色的变化。 检验气体：一般先将
2、试纸润湿， 粘在玻璃棒的一端，并使其接近出 气口，观察颜色的变化。 不可使用 pH 试纸测定 H2O2、浓 HNO3、氯水、 NaClO、Ca(ClO)2 等具有漂白性溶液的 pH。 用 pH 试纸测定溶液的 pH 时试纸不可润湿，否则 可能导致误差，使酸性溶液 pH 偏大，碱性溶液 pH 偏小，中性溶液无影响。 蓝色石蕊试纸检测酸性物质，由蓝色变红色，而红 色石蕊试纸检测碱性物质，由红色变蓝色； (CH3COO)2Pb 试纸检测 H2S，由白色变黑色。 蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液 pH 试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱 淀粉- KI 试纸 检验 Cl2 等具有强氧化性的物质 品红试纸 检验
3、 SO2 等具有漂白性的物质 2 3、常见残留物的洗涤 待清洗仪器 污物 清洗试剂 做过 KMnO4 分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 长期存放 FeCl3 溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸 长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀硝酸 做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液 通入 H2S 后的盛有 H2SO3 溶液的试管 硫 热的 NaOH 溶液 4、装置气密性的检查 方法 微热法 液差法 气压法 原理 升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 封闭气体压强增大，使液滴不能滴 下 图示 具体 操作
4、 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯 中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部 分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分 液漏斗活塞，向烧瓶中加水 10 现象 说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气 管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下 降 停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的 液面，且一段时间内液面差不变 一段时间后，液滴不能滴下 【专项练】有关实验操作能达到目的吗？ 选项 实验操作 解析 1 向试管中加锌粒： 垂直放锌粒，易使试管底部破裂 2 对量筒中液体读数： 仰视量筒读数，看到的刻度比实际刻度小，所以读数偏低 3 稀
5、释浓 H2SO4： 因为量筒的体积较小，且水的密度比浓硫酸的小，浓硫酸遇水放出大量的 热，易使量筒内液体表面的水飞溅或量筒炸裂 稀释浓硫酸时应该将浓硫酸注入到水中 4 滴加液体： 滴加液体时胶头滴管通常不能伸到试管内 11 5 从食盐中提取 NaCl2 ： 从食盐水中提取氯化钠晶体需要蒸发，蒸发需用蒸发皿，不能用坩埚 6 量取 15.00mLNaOH 溶液： 滴定管有橡胶管，该滴定管是碱式滴定管，可以量取 15.00 mL NaOH 溶液 7 稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2 稀盐酸与 MnO2 不发生反应，因此不能除去烧瓶内残留的 MnO2，应用热的 浓盐酸 8 不能使用磨口玻璃塞保存 N
6、aOH 溶液 NaOH 与玻璃中的 SiO2 会发生反应：2NaOHSiO2=Na2SiO3H2O，产 生的 Na2SiO3 有黏性，会将玻璃瓶与玻璃塞黏在一起，因此不能使用玻璃 塞，要用橡胶塞 9 稀硝酸可除去试管内壁的银镜 稀硝酸有强氧化性，能够与 Ag 发生反应产生可溶性的 AgNO3，达到除 去 试管内壁的银镜的目的 10 煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2 煮沸自来水，由于水中含有的 Ca(HCO3)2 不稳定，受热会发生分解反应： Ca(HCO3)2 CaCO3 H2O CO2 ， 降低了水的硬度， 达到除去 Ca(HCO3)2 的目的 11 用干燥洁净的玻璃棒蘸取某溶液，
7、点在湿润的 pH 试纸 上，跟标准比色卡比较来测定该溶液的 pH 测溶液的 pH 时，pH 试纸不能湿润 12 12 使湿润的淀粉- KI 试纸变蓝的气体一定是氯气 使湿润的淀粉- KI 试纸变蓝的气体不一定是氯气，只要是具有强氧化性的 气体都可以 13 使湿润的品红试纸褪色的气体必是 SO2 使湿润的品红试纸褪色的气体也可能是 Cl2 14 使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气 中学阶段所学的使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有氨气。 15 检查装置气密性 ； B 正确。A、C、D 中都未形成封闭体系 5、化学实验中的 10 个“先与后” 序号 内容 (1) 加热试管时，先均匀加热，后局部加热
8、。 (2) 使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。 (3) 制取气体时，先检查装置的气密性，后装试剂。 (4) 用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 (5) 用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，后将试纸靠近气体检验。 13 (6) 未知溶液鉴别时，先取少量溶液，后操作，观察现象得出结论。 (7) 中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤 23 次后，后盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0” 刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。 (8) 点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃(比
9、如 H2 的爆炸极限是在与氧气混合 4%到 74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有 掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸)；净化气体时，应先净化后干燥。 (9) 配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却后移入容量瓶。 (10) 检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加 NaOH 溶液中和 H2SO4，后加银氨溶液或新制 Cu(OH)2 悬浊液反应。 6、化学实验中的 6 个“上、下” 序号 内容 (1) 收集气体时，相对分子质量大于 29 的用向上排空气法收集，小于 29 的用向下排空气法收集。 (2) 分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出
10、。 (3) 配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不 靠，下端靠线下)。 (4) 用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)。 (5) 温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。 (6) 制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。 7、化学实验操作“10 不能” 14 序号 内容 (1) 酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2) 容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。 (3)
11、烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。 (4) pH 试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。 (5) 试剂不能入口和用手直接接触，实验剩余试剂不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6) 中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7) 量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。 (8) 试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (9) 用坩埚或蒸发皿加热完后，不能直接用手拿，应用坩埚钳夹取。 (10) 使用玻璃容器加热时，不能使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不能用冷水冲洗或放在桌面上，以免 骤冷破裂。 8、常见意外事故的处
12、理 意外事故和预防 处理方法 金属钠、钾起火 用沙土盖灭 酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭 浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液 15 浓硫酸溅到皮肤上 用大量水冲洗，然后涂上 3%5% NaHCO3 溶液 不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛 温度计水银球不慎碰破 先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖 液溴沾到皮肤上 用酒精擦洗 重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院 防爆炸 点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH4、C2H4)或用 CO、H2 还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体纯度 用 H2 或 CO 还原 CuO 时，应先通入 H2 或
13、CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说 明装置中的空气已排尽，可对装置加热 防暴沸 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加 沸石或碎瓷片 防倒吸 用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制 O2、NH3 等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热 法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶 防失火 可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放 使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源 防中毒 制取有毒气体(如 Cl2、CO、S
14、O2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理 防污染 用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向 FeSO4 溶液中加 NaOH 溶液除外)；取用试剂时试剂 瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他试剂)；废液及时处理；凡有污染 性气体(如 Cl2、SO2、CO、NOx 等)产生的均需对尾气进行吸收或处理 16 【专项练】这些实验操作正确吗？ 选项 实验操作 解析 1 配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 稀释浓 H2SO4 时，应将浓 H2SO4 沿器壁慢慢注入水中，并 且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓 H2SO4 中，以
15、免 发生液滴飞溅。 2 排水法收集 KMnO4 分解产生的 O2 时，先熄灭酒精灯，后移出导管 加热 KMnO4 制取 O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒 精灯，否则水会倒吸，炸裂试管 3 浓盐酸与 MnO2 反应制备纯净 Cl2 时，气体产物先通过浓硫酸，后通过饱 和食盐水 制备纯净 Cl2 时，应先通过饱和食盐水除去 HCl 气体，再 通过浓 H2SO4 干燥气体 4 滴定前用待测液润洗锥形瓶 滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高 5 容量瓶和滴定管使用前均需要检漏 容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产 生干扰 6 蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热 蒸馏完
16、毕时，先停止加热，后关闭冷凝水 7 分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出 分液时，下层溶液从下口放出，上层液体从上口倒出，错 误 8 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用 分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，错 误 9 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO NO 会与空气中的氧气反应生成 NO2，且 NO 密度与空气 17 相近，故不能用排空气法收集，错误 10 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解， 再加水稀释，正确 11 将 Cl2 与
17、 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2 将Cl2 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl， 但是得到的 Cl2 未干燥，会含有水蒸气，错误 12 加热试管中的液体 液体太多，不能超过试管容积1/3，错误 13 移走蒸发皿 不能用手拿，应该用坩埚钳，错误 14 加热结晶水合物 试管口应略向下倾斜，错误 15 向容量瓶中转移溶液 向容量瓶中转移液体时需要玻璃棒引流，正确 16 不慎打翻燃着的酒精灯，立即用湿抹布盖灭 正确 18 17 给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片 正确 18 浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 正确 19 用稀硫酸和
18、锌粒制取 H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率 加几滴 CuSO4 溶液发生反应：ZnCu2 =Zn2Cu，Zn 与置换出来的 Cu 及稀 H2SO4 构成 Cu- Zn 原电池，加快了 放出 H2 的速率，正确 20 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 用标准盐酸滴定 NaHCO3 溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸 性，应选用甲基橙作指示剂，错误 21 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na 黄色是 Na 的焰色，正确 22 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也
19、不能超过圆 底烧瓶容积的三分之二，正确 23 若实验中没有明确试剂用量时，为能观察到明显实验现象，取用试剂越多 越好 实验要节约试剂，应严格按照实验规定的用量取用试剂， 并不是越多越好。如果没有说明试剂用量，一般取液体 1 2 mL，固体只要盖满试管底部即可，错误 24 取用细口瓶里的液体试剂时，先拿下瓶塞，倒放在桌面上，然后标签朝外 拿起试剂瓶，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管 取用试剂时，试剂瓶上的标签应正对着手心，以免腐蚀标 签，错误 25 胶头滴管取完一种试剂后，可直接取用另一种不与其反应的试剂 取用完一种试剂后，再用该胶头滴管去取用另一种试剂时 会造成试剂污染，违背了试剂取用
20、的保纯性原则，错误 26 取用粉末状固体或颗粒状固体时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应 用镊子夹取 正确 19 27 容量瓶、量筒和滴定管上都标有使用温度，量筒、容量瓶无“0”刻度，滴 定管有“0”刻度；使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润 洗 正确 28 检验某溶液是否含有SO42-时，应取少量该溶液，依次加入 BaCl2溶液和稀 盐酸 先加稀盐酸，可以排除 Ag 等的干扰，再加入 BaCl 2 溶液， 产生的白色沉淀是硫酸钡，若依次加入 BaCl2 溶液和稀盐 酸，产生的白色沉淀可能是硫酸钡，也可能是氯化银，错 误 29 为观察 Mg 条在 CO2 气体中的燃烧，在一个底部
21、铺有少量玻璃棉的集气瓶 中收集满 CO2 气体，取一小段除去表面氧化膜的 Mg 条用坩埚钳夹持，点 燃后迅速投入上述集气瓶底部 不能投入集气瓶底部，应用坩埚钳夹持燃烧，错误 30 用干燥且洁净的玻璃棒蘸取 NaClO 溶液，滴到放在表面皿上的 pH 试纸上 测 pH NaClO 有强氧化性，可将 pH 试纸漂白，故不能用 pH 试 纸测其 pH，错误 31 开启易挥发液体试剂前，应反复摇动后再开启 开启易挥发液体试剂前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却 几分钟，开启时瓶口不要对人，错误 32 用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 检查容量瓶是否漏水的操作为食指顶住瓶塞，用
22、另一只手 托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若 没有，将瓶塞旋转 180 ，重复上述操作，如果瓶口处仍无 水渗出，则容量瓶不漏水，正确 33 完成实验室制取氯气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道 实验后的废液都应倒入废液桶中收集，集中处理，错误 20 34 在实验室中分离某些物质进行蒸馏操作时，温度计应插入液面下 蒸馏操作时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，测 量蒸气温度，错误 35 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 容量瓶是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱 中烘干 36 酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先
23、用蒸馏水洗净 后，再用待装溶液润洗 23 次，否则将导致待装溶液的 浓度偏小，影响实验结果 37 酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴 定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增 大，测得实验结果偏高 38 用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体 配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸 出多余部分，所得溶液的浓度将偏低 39 NaOH 应在小烧杯中称量，且应遵循左物右码的原则，故 A 错误 40 滴定管读数精确到 0.01 mL，视线与凹液面的最低处相切， 图中读数方法及数据合理，故 B
24、 正确 41 温度计应测定反应液的温度，图中温度计放置位置不合 理，故 C 错误 42 氯气与 NaOH 溶液反应，收集氯气应用排饱和食盐水法， 21 故 D 错误 43 取 20.00 mL 盐酸：在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 50 mL 酸式滴定管的 50.00 mL 刻度下方没有刻度，但仍有 盐酸，所以调整初始读数为 30.00 mL 后，放入锥形瓶中 盐酸的体积大于 20.00 mL，错误 44 清洗碘升华实验所用试管：先用酒精清洗，再用水清洗 碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗， 再用水清洗，正确 45
25、 测定醋酸钠溶液 pH：用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上 醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的 pH 时，pH 试纸不 能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的 pH 会 偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的 pH 试纸上，错误 46 配制浓度为 0.010 mol L 1 的 KMnO 4 溶液：称取 KMnO4 固体 0.158 g，放 入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷 却至室温后再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶中直接 配制溶液，错误 47 加热试管时，先均匀加热，后局部加热 给试管加热时要防止局部骤热炸裂试
26、管，正确 48 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物制备氧气，用排水法收集气体后，先移出 导管后撤酒精灯 用排水法收集氧气后，要防止液体倒吸炸裂试管，正确 49 制取气体时，先检查装置气密性后装试剂 制取气体时，要先检查装置气密性，正确 50 点燃可燃性气体如 H2、CO 等时，先检验气体纯度后点燃 点燃可燃性气体时为防止爆炸要先验纯，正确 51 做 H2 还原 CuO 实验时，先通 H2 后加热 CuO，反应完毕后，先撤酒精灯 待试管冷却后停止通 H2 做 H2 还原 CuO 实验开始时要先通 H2 排出空气，结束时要 防止金属铜被氧气氧化，正确 22 52 使用托盘天平称量物体质量时，先放质量较小的砝码，后放质量较大的砝 码 使用托盘天平称量物体质量时，先放质量较大的砝码，错 误 53 装置中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后， 导管中形成一段稳定的水柱。说明装置不漏气。 54 装置中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后 水柱下降至与瓶中液面相平。不能形成稳定的水柱，说明 装置漏气。 55 装置中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱， 双手放开后，水柱慢慢回落。说明装置不漏气。 56 装置中，将 a 管向上提至一定高度，a、b 两管之间水面 形成稳定的高度差。说明装置不漏气。
