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专题20 物质的制备和定量实验-五年高考(15-19)化学试题分类汇编(解析版)

1、2019年高考题12019新课标 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加

2、热到150 时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应 热水浴 C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O【解析】(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,油污在碱性条件下容易水解,所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗,即碱煮水洗;(2)步骤需要加热的目的是为了加快反应速率;温度保持8095 ,由于保持温度比较恒定且低于水的沸点,故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴);铁屑中含有少量硫化物,硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体,可以用氢氧化钠溶液

3、吸收,为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗,故选择C装置;(3)步骤中选用足量的H2O2,H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+,且H2O2的还原产物为H2O,不会引入新的杂质,故理由是:将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解,所以在加入时需分量加入,同时为了防止Fe3+水解,溶液要保持pH小于0.5;(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等,需要经过的步骤为:加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤);(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.518=27,则27/(266+18x)=5.6%,解得x

4、=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。22019新课标 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5,100以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目

5、的是_,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_(填标号)。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_。【答案】(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石(2)乙醇易挥发,

6、易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC(4)单宁酸 水(5)升华【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分;由于需要加热,为防止液体暴沸,加热前还要加入几粒沸石;(2)由于乙醇易挥发,易燃烧,为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧,因此提取过程中不可选用明火直接加热;根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高);(3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低,易浓缩;蒸馏浓缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中,应该选用直形冷凝管,而不需要球形冷

7、凝管,A正确,B错误;为防止液体挥发,冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分,而不需要烧杯,C正确,D错误,答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸,同时也吸收水;(5)根据已知信息可知咖啡因在100以上时开始升华,因此该分离提纯方法的名称是升华。32019新课标乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加

8、入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有_(填标号),不需使用的_(填名称)。(3)中需使用冷水,目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_,以便过滤除去难溶杂质。(

9、5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60【解析】(1)因为反应温度在70,低于水的沸点,且需维温度不变,故采用热水浴的方法加热;(2)操作需将反应物倒入冷水,需要用烧杯量取和存放冷水,过滤的操作中还需要漏斗,则答案为:BD;分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物,容量瓶用于配制一定浓度的溶液,这两个仪器用不到。(3)反应时温度较高,所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出;(4)乙酰水杨酸难溶于水,为了除去其中的杂质,可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反

10、应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去杂质;(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出,可以通过多次结晶的方法进行纯化,也就是重结晶;(6)水杨酸分子式为C7H6O3,乙酰水杨酸分子式为C9H8O4,根据关系式法计算得:C7H6O3 C9H8O4138 1806.9g mm( C9H8O4)=(6.9g180)/138=9g,则产率为。42019天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为_,现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催

11、化剂,选择而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,_,弃去前馏分,收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是

12、_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化【答案】(1)溶液溶液显紫色(2)a、b减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液(6)b、c【解析】【分析】I.(1)检验物质时通常是利用该物质的特殊性质,或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能,可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在;(2)书写陌生情境的化学方程式时,一定要将题给的所有信息挖掘出来,比如题给的反应条件,如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”;(3)催化剂选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的理由分析,显然要突出浓硫酸的缺点,突出FeC

13、l36H2O的优点;(4)在发生装置中加装冷凝管,显然是为了冷凝回流,提高原料的利用率。(5)计算此问时尽可能采用关系式法,找到已知和未知之间的直接关系。(6)误差分析时,利用相关反应式将量尽可能明确化。【详解】I.(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液,原料环己醇中若含有苯酚,加入FeCl3溶液后,溶液将显示紫色;(2)从题给的制备流程可以看出,环己醇在FeCl36H2O的作用下,反应生成了环己烯,对比环己醇和环己烯的结构,可知发生了消去反应,反应方程式为:,注意生成的小分子水勿漏写,题目已明确提示该反应可逆,要标出可逆符号,FeCl36H2O是反应条件(催化剂)别漏标;此处用FeCl36

14、H2O而不用浓硫酸的原因分析中:a项合理,因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化,该过程中放出大量的热,又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应:C+2H2SO4(浓) CO2+SO2+2H2O;b项合理,与浓硫酸相比,FeCl36H2O对环境相对友好,污染小,绝大部分都可以回收并循环使用,更符合绿色化学理念;c项不合理,催化剂并不能影响平衡转化率;仪器B为球形冷凝管,该仪器的作用除了导气外,主要作用是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出,提高原料环己醇的利用率;(3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离,应是分液操作,分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯;(4)题目中已明

15、确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后,要先通冷凝水,再加热;如先加热再通冷凝水,必有一部分馏分没有及时冷凝,造成浪费和污染;II.(5)因滴定的是碘单质的溶液,所以选取淀粉溶液比较合适;根据所给的式和式,可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1:2,所以剩余 Br2的物质的量为:n(Br2)余=cmolL-1vmL10-3LmL-1=mol,反应消耗的Br2的物质的量为(b-)mol,据反应式中环己烯与溴单质1:1反应,可知环己烯的物质的量也为(b-)mol,其质量为(b-)82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为:。(6)a项错误,样品中含有苯酚,会发生反应:,

16、每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为31.3g;而每反应1mol Br2,消耗环己烯的质量为82g;所以苯酚的混入,将使耗Br2增大,从而使环己烯测得结果偏大;b项正确,测量过程中如果环己烯挥发,必然导致测定环己烯的结果偏低;c项正确,Na2S2O3标准溶液被氧化,必然滴定时消耗其体积增大,即计算出剩余的溴单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低,导致最终环己烯的质量分数偏低。【点睛】向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语,如“可逆”、“玻璃”等,这些是得分点,也是易扣分点。要计算样品中环己烯的质量分数,只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以

17、得出:2Na2S2O3I2Br2,将相关已知数据代入计算即可。对于a项的分析,要粗略计算出因苯酚的混入,导致单位质量样品消耗溴单质的量增加,最终使测得环己烯的结果偏高。52019江苏丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过

18、量甲醇的目的是 。(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是 ;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离出有机相的操作名称为 。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。【答案】(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】(1)一般来说,酯化反应为可逆反应,加入过量的甲醇,提高丙炔酸的转化率,丙炔酸溶解于甲醇,甲醇还作为反应的溶剂;(2)根据装置图,仪器A为直形冷凝管;加热液体时,为防止液体暴沸,需要加入碎瓷片或沸石,因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体

19、暴沸;(3)丙炔酸甲酯的沸点为103105,制备丙炔酸甲酯采用水浴加热,因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外,还含有丙炔酸、硫酸;通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸;5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸,降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度,使之析出;水洗除去NaCl、Na2CO3,然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯;(4)水浴加热提供最高温度为100,而丙炔酸甲酯的沸点为103105,采用水浴加热,不能达到丙炔酸甲酯的沸点,不能将丙炔酸甲酯蒸出,因此蒸馏时不能用水浴加热。【点睛】实验化学的考查,相对比较简单,本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答,如碳酸钠的作用,实验室制备乙酸乙酯的实验中,饱和碳酸钠的作用是吸收

20、乙醇,除去乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等,平时复习实验时,应注重课本实验复习,特别是课本实验现象、实验不足等等。72019浙江4月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下:700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是_。A步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B步骤,蒸氨促进平衡正向移

21、动,提高MgO的溶解量C步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源_。为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。(3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。(4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl

22、2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba( )( )( )( )( )( )MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤【答案】(1)ABD (2)adfc 甲基橙,颜色由红色变橙色 (3)碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解(4)c f e f g a【解析】(1)A.煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶用来加热液体,A

23、项正确;B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨即一水合氨分解,平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;C.根据信息NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;D.固液分离操作均可采用常压过滤,使用减压过滤加快过滤速度,也可行,D项正确。故答案选ABD。(2)先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸吸收,最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵((NH4)2SO4),硫酸铵显酸性,因而选

24、择在酸性范围内变色的指示剂:甲基橙,其颜色变化是红色变为橙色。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性,注意不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行,因而必然是蒸发阶段导致,即过度蒸发导致氯化镁水解。(4)根据各离子完全沉淀的pH值,加酸后溶液呈酸性,可逐步提高pH,同时以沉淀形式除掉不同离子,因而先将pH调至5,除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀,然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤,

25、得到纯净的Mg(OH)2沉淀,然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。1【2018新课标1卷】醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_,仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生,该气体

26、的作用是_。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是_;d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。【答案】 去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 Zn+2Cr3Zn2+2Cr2 排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】锌还能与盐酸反应生成氢气,由于装置中含有空气,能氧化Cr2,所以氢气的作用是排除c中空气;(3)打开K3,关闭K1和K2,由于锌继续与盐酸反应生成氢气,导致c中压强增大,所以c中亮蓝色溶液能流入d装置,与醋酸钠反应;根据题干信

27、息可知醋酸亚铬难溶于水冷水,所以为使沉淀充分析出并分离,需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系,因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。考点定位:考查醋酸亚铬制备原理的实验探究,涉及仪器识别、化学实验基本操作、离子方程式书写、物质的分离与提纯、化学实验方案设计与评价等 学科网【试题点评】本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究,考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中,准确地提取实质性内容,并与已有知识整合,重组为新知识块的能力,题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。2【2018新课标2

28、卷】K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验

29、Fe2O3存在的方法是:_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【答案】 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于

30、试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 粉红色出现 【解析】实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色,说明氧化铜被还原为铜,即有还原性气体CO生成,由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO;为防止倒吸,必须保证装置中保持一定的压力,所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气即可。要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐,因此方法是取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3。学科!网(3)高锰酸钾氧化草酸根离子,其溶液显红色,

31、所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁离子,酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol,Mn元素化合价从+7价降低到+2价,所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol,则该晶体中铁的质量分数的表达式为。考点定位:化学实验综合考查,涉及物质检验实验方案设计与评价、化学实验基本操作、氧化还原反应滴定以及定量计算等。【试题点评】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价,题目难度中等,明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液

32、体倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等);污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。3【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.11010,Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检

33、验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品,加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_,有刺激性气体产生静置,_(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:溶液配制:称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的_中,加蒸馏水至_。滴定:取0.00950 molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应: Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应

34、:I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液_,即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为_%(保留1位小数)。【答案】 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 (吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0【解析】配制一定物质的量浓度的溶液,应该先称量质量,在烧杯中溶解,在转移至容量瓶,最后定容即可。所以过程为:将固体再烧杯中加入溶解,全部转移至100mL容量瓶,加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘,加入淀粉为指示剂,溶液显蓝色,用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘,滴定终点时溶液的蓝色应

35、该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式:Cr2O72-3I26S2O32-,则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=,含有的硫代硫酸钠为0.004597mol,所以样品纯度为考点定位:本题考查的是化学实验的相关知识,主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验,一个是硫代硫酸钠的定量检测。【试题点评】本题考查的知识点比较基本,其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验,在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过,只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。4【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。回答下列问题:.采样采样步骤

36、:检验系统气密性;加热器将烟道气加热至140;打开抽气泵置换系统内空气;采集无尘、干燥的气样;关闭系统,停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用是_。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)_。a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用是与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化为NO3,加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液,加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量),充分

37、反应后,用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗v2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应:3Fe2+NO3+4H+NO+3Fe3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”)若缺少采样步骤,会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果_。【答案】 除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2

38、=2H+2NO3+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高【解析】溶液,所以答案为:;(4)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后,NOX溶于水中;(5)根据信息,NOx被H2O2氧化成NO3,H2O2被还原成H2O,因此离子方程式为2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O;(6)滴定实验使用的玻璃仪器有滴定管和锥形瓶,因为K2Cr2O7具有强氧化性,因此滴定管应选用酸式滴定管;(7)用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗V2 mL,此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000 mol;所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 mol;则与硝酸根离子反应的Fe

39、2+为(c1V1/10006c2V2/1000) mol;所以硝酸根离子为(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol;根据氮元素守恒,硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验,所以NO2为5(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol,质量为465(c1V1/10006c2V2/1000)/3 g,即230(c1V16c2V2)/3 mg。这些NO2是VL气体中含有的,所以含量为230(c1V16c2V2)/3V mgL-1,即为1000230(c1V16c2V2)/3V mgm-3,所以答案为: mgm3;(8)若缺少采样步骤,装置中

40、有空气,则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量,测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质,一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化,计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的,所以测定结果偏高。考点定位:考查滴定实验的综合应用、实验装置的作用等知识。学科#网【试题点评】思路点拨:注意本题中的流程图,装置D实际不是为了测定含量进行吸收,装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的;滴定管的选用,碱式滴定管盛放的碱性溶液,酸式滴定管盛放酸性溶液或具有强氧化性的溶液,重铬酸钾溶液具有强氧化性,应盛装在酸式滴定管中。5【2018江苏卷】3,4亚甲二氧基苯甲酸是

41、一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3,4亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为实验步骤如下:步骤1:向反应瓶中加入3,4亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于7080 滴加KMnO4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。来源:学_科_网Z_X_X_K步骤3:对合并后的溶液进行处理。步骤4:抽滤,洗涤,干燥,得3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,转化为_(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是_。(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。

42、(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】(1)SO42 将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗【解析】溶液至碱性,使转化为易溶于的,然后趁热过滤除去KMnO4的的还原产物MnO2,接着,向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀,使完全转化为,最后抽滤、洗涤、干燥,得3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)反应结束后,反应液呈紫红色,说明KMnO4过量,KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-,反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理,加入KOH将转化为可溶于水的。(2)MnO2难溶于水,步骤2中趁热过滤的目的是为了防止在较低的温度下结晶析出,步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。(3)步骤3中,合并后的滤液中主要成分为,为了制得,需要将合并后的溶液进行酸化;处理合并后溶液的实验操作为:向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。考点定位:本题以“3,4亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为