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讲练测2019年高考化学三轮复习核心热点总动员专题14:化学实验设计与评价(含解析)

1、化学实验设计与评价【名师精讲指南篇】【高考真题再现】1【2018 新课标 1 卷】醋酸亚铬(CH 3COO)2CrH2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_,仪器 a 的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开 K1、K2,关闭K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生,该气体的作用是

2、_。(3)打开 K3,关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d,其原因是_;d 中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置 d 可能存在的缺点_。【答案】 去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 Zn+2Cr3 Zn 2 +2Cr2 排除 c 中空气 c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】分析:在盐酸溶液中锌把 Cr3 还原为 Cr2 ,同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致 c 中压强增大,可以把生成的 CrCl2压入 d 装置发生反应,据此解答。详解:(1)由于醋酸亚铬

3、易被氧化,所以需要尽可能避免与氧气接触,因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却,目的是去除水中溶解氧;根据仪器构造可知仪器 a 是分液(或滴液)漏斗;(2)c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,说明 Cr3 被锌还原为 Cr2 ,反应的离子方程式为Zn+2Cr3 Zn 2 +2Cr2 ;锌还能与盐酸反应生成氢气,由于装置中含有空气,能氧化 Cr2 ,所以氢气的作用是排除 c 中空气;(3)打开 K3,关闭 K1和 K2,由于锌继续与盐酸反应生成氢气,导致 c 中压强增大,所以 c 中亮蓝色溶液能流入 d 装置,与醋酸钠反应;根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水,所以为使沉淀充分析出并分离,需要采取的

4、操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于 d 装置是敞开体系,因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。点睛:本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究,考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中,准确地提取实质性内容,并与已有知识整合,重组为新知识块的能力,题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。2 【2018 新课标 2 卷】K 3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂,以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其

5、光解反应的化学方程式为:2K 3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊,装置 E 中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后,装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3,检验 Fe2O3存在的方法是:_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中,溶解后加稀 H2SO4酸化,用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点

6、。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化,用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【答案】 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置 A、E 的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入 12 滴 KSCN 溶液,溶液变红色,证明含有 Fe2O3 粉红色出现 【解析】分析:(1)根据亚铁离子能与 K3Fe

7、(CN)6发生显色反应解答;(2)根据氮气能隔绝空气和排尽气体分析;根据 CO2、CO 的性质分析;要防止倒吸可以根据外界条件对压强的影响分析;根据铁离子的检验方法解答;(3)根据酸性高锰酸钾溶液显红色 ;根据电子得失守恒计算。详解:(1)光解反应的化学方程式为 2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2,反应后有草酸亚铁产生,所以显色反应的化学方程式为 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe 3Fe(CN)62+3K2C2O4。(2)装置中的空气在高温下能氧化金属铜,能影响 E 中的反应,所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气;反应中有气体生成,不会全部

8、进入后续装置。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊,说明反应中一定产生二氧化碳。装置 E 中固体变为红色,说明氧化铜被还原为铜,即有还原性气体 CO 生成,由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO;为防止倒吸,必须保证装置中保持一定的压力,所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气即可。要检验 Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐,因此方法是取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入 12 滴 KSCN 溶液,溶液变红色,证明含有 Fe2O3。(3)高锰酸钾氧化草酸根离子,其溶液显红色,所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁离子,酸性高锰

9、酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是 0.001cVmol,Mn 元素化合价从+7 价降低到+2 价,所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是 0.005cVmol,则该晶体中铁的质量分数的表达式为 。点睛:本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价,题目难度中等,明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ,白磷切割宜在水中进行

10、等);污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。3 【2018 新课标 3 卷】硫代硫酸钠晶体(Na 2S2O35H2O,M=248 gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO 4)=1.11010,Ksp(BaS 2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl 2溶液、Na 2CO3溶液、H 2O2溶液实验步骤 现象取少量样品,加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得

11、无色澄清溶液_ _,有刺激性气体产生静置,_ _(2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:溶液配制:称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解,完全溶解后,全部转移至 100 mL 的_中,加蒸馏水至_。滴定:取 0.00950 molL1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL,硫酸酸化后加入过量 KI,发生反应: Cr2O72+6I+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32 S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液_,即为终点。平行滴定

12、 3 次,样品溶液的平均用量为 24.80 mL,则样品纯度为_%(保留 1 位小数) 。【答案】 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 (吸)取上层清液,滴入 BaCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0【解析】分析:本题考查的是化学实验的相关知识,主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验,一个是硫代硫酸钠的定量检测。详解:(1)检验样品中的硫酸根离子,应该先加入稀盐酸,再加入氯化钡溶液。但是本题中,硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应,所以应该排除其干扰,具体过程应该为先将样品溶解,加入稀盐酸酸化(反应为 S2O32- + 2H+ = SO2+S+H 2O) ,静置,取上

13、层清液中滴加氯化钡溶液,观察到白色沉淀,证明存在硫酸根离子。所以答案为:加入过量稀盐酸;有乳黄色沉淀;取上层清液,滴加氯化钡溶液;有白色沉淀产生。配制一定物质的量浓度的溶液,应该先称量质量,在烧杯中溶解,在转移至容量瓶,最后定容即可。所以过程为:将固体再烧杯中加入溶解,全部转移至 100mL 容量瓶,加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘,加入淀粉为指示剂,溶液显蓝色,用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘,滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式:Cr 2O72-3I 26S 2O32-,则配制的 100mL 样品溶液中硫代硫酸钠的浓度 c=,含有的硫代硫酸钠为 0.0

14、04597mol,所以样品纯度为点睛:本题考查的知识点比较基本,其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验,在 2014 年的天津、山东、四川高考题中都出现过,只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。4【2018 北京卷】实验小组制备高铁酸钾(K 2FeO4)并探究其性质。资料:K 2FeO4为紫色固体,微溶于 KOH 溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生 O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备 K2FeO4(夹持装置略)A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_(锰被还原为 Mn2+) 。将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应

15、有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH 2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有_。(2)探究 K2FeO4的性质取 C 中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液 a,经检验气体中含有 Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl2,设计以下方案:方案 取少量 a,滴加 KSCN 溶液至过量,溶液呈红色。方案用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体,再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出,得到紫色溶液 b。取少量 b,滴加盐酸,有 Cl2产生。i由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子,但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将 Cl 氧化,还可能由_产生(用方程式表示

16、) 。ii方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出:氧化性 Cl2_ (填“”或“” ) ,而方案实验表明,24FeOCl2和 的氧化性强弱关系相反,原因是_。FeO资料表明,酸性溶液中的氧化性 ,验证实验如下:将溶液 b 滴入 MnSO4和足量24Fe4MnH2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色,该现象能否证明氧化性 。若能,请24FeOMn说明理由;若不能,进一步设计实验方案。理由或方案:_。【答案】 2KMnO4+16HCl 2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H 2O Cl2+2OH Cl+ClO+H2O Fe3+

17、4FeO42+20H+ 4Fe3+3O2+10H 2O 排除 ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能,理由:FeO 42在过量酸的作用下完全转化为 Fe3+和 O2,溶液浅紫色一定是 MnO4的颜色(若不能,方案:向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)【解析】分析:(1)KMnO 4与浓盐酸反应制 Cl2;由于盐酸具有挥发性,所得 Cl2中混有 HCl 和 H2O(g) ,HCl 会消耗 Fe(OH) 3、KOH,用饱和食盐水除去 HCl;Cl 2与 Fe(OH) 3、KOH 反应制备 K2FeO4;最后用NaOH 溶液吸收多余 Cl2,防止污染大气。(2)

18、根据制备反应,C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl,Cl 2还会与 KOH 反应生成 KCl、KClO 和H2O。I.加入 KSCN 溶液,溶液变红说明 a 中含 Fe3+。根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2,自身被还原成 Fe3+。II.产生 Cl2还可能是 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H 2O,即 KClO 的存在干扰判断;K 2FeO4微溶于 KOH 溶液,用KOH 洗涤除去 KClO、排除 ClO-的干扰,同时保持 K2FeO4稳定存在。根据同一反应中,氧化性:氧化剂 氧化产物。对比两个反应的异同,制备反应在碱性条件下,方案 II 在酸性条件下,说明酸碱

19、性的不同影响氧化性的强弱。判断的依据是否排除 FeO42-的颜色对实验结论的干扰。详解:(1)A 为氯气发生装置,KMnO 4与浓盐酸反应时,锰被还原为 Mn2+,浓盐酸被氧化成Cl2,KMnO 4与浓盐酸反应生成 KCl、MnCl 2、Cl 2和 H2O,根据得失电子守恒和原子守恒,反应的化学方程式为 2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl 2+5Cl2+8H 2O,离子方程式为 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H 2O。由于盐酸具有挥发性,所得 Cl2中混有 HCl 和 H2O(g) ,HCl 会消耗 Fe(OH) 3、KOH,用饱和食盐水除去 HC

20、l,除杂装置 B 为 。 C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH) 3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O,还有 Cl2与 KOH 的反应,Cl 2与KOH 反应的化学方程式为 Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O,反应的离子方程式为 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。(2)根据上述制备反应,C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl,还可能含有 KClO 等。i.方案 I 加入 KSCN 溶液,溶液变红说明 a 中含 Fe3+。但 Fe3+的产生不能判断 K2FeO4与 Cl-发生了反应,根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2,自身被还

21、原成 Fe3+,根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒,可能的反应为 4FeO42-+20H+=3O2+4Fe 3+10H2O。ii.产生 Cl2还可能是 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H 2O,即 KClO 的存在干扰判断;K 2FeO4微溶于 KOH 溶液,用KOH 溶液洗涤的目的是除去 KClO、排除 ClO-的干扰,同时保持 K2FeO4稳定存在。制备 K2FeO4的原理为 3Cl2+2Fe(OH) 3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O,在该反应中 Cl 元素的化合价由0 价降至-1 价,Cl 2是氧化剂,Fe 元素的化合价由+3 价升至+6 价,Fe(OH) 3是还原

22、剂,K 2FeO4为氧化产物,根据同一反应中,氧化性:氧化剂 氧化产物,得出氧化性 Cl2 FeO42-;方案 II的反应为 2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H 2O,实验表明,Cl 2和 FeO42-氧化性强弱关系相反;对比两个反应的条件,制备 K2FeO4在碱性条件下,方案 II 在酸性条件下;说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能,根据题意 K2FeO4在足量 H2SO4溶液中会转化为 Fe3+和 O2,最后溶液中不存在 FeO42-,溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4-的颜色,说明 FeO42-将 Mn2+氧化成 MnO4-,所以

23、该实验方案能证明氧化性 FeO42- MnO4-。 (或不能,因为溶液 b 呈紫色,溶液 b 滴入 MnSO4和 H2SO4的混合溶液中,c(FeO 42-)变小,溶液的紫色也会变浅;则设计一个空白对比的实验方案,方案为:向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色) 。点睛:本题考查 K2FeO4的制备和 K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为:气体发生装置除杂净化装置制备实验装置尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案,要注重多角度思考。5 【2018 天津卷】烟道气中的 NOx是主要的大气污

24、染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。回答下列问题:.采样采样步骤:检验系统气密性;加热器将烟道气加热至 140;打开抽气泵置换系统内空气;采集无尘、干燥的气样;关闭系统,停止采样。(1)A 中装有无碱玻璃棉,其作用是_。(2)C 中填充的干燥剂是(填序号)_。A碱石灰 B无水 CuSO4 CP 2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用是与 D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NO x含量的测定将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中,使 NOx完全被氧化为 NO3,加水稀释至 100.00 m

25、L。量取20.00 mL 该溶液,加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量) ,充分反应后,用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+,终点时消耗 v2 mL。(5)NO 被 H2O2氧化为 NO3的离子方程式是_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应:3Fe2+NO3+4H+ NO+3Fe 3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm 3。(8)判断下列情况对 NOx含量测定结果的影响(填“偏高” 、 “偏低”或“无影响 ” )若缺少

26、采样步骤,会使测试结果_。若 FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果_。【答案】 除尘 c 防止 NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高【解析】分析:本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图,注意分析每一步的作用和原理,再结合题目中每个问题的提示进行解答。详解:(1)A 的过程叫“过滤” ,所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。(2)碱石灰是碱性干燥剂可能与 NOX反应,所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差,一般不用做干燥剂,所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂,与 NOX不反应,所以选项 c 正确。(3)实验

27、室通常用洗气瓶来吸收气体,与 D 相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)溶液,所以答案为: 。(4)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后,NO X溶于水中。(5)NO 被 H2O2氧化为硝酸,所以反应的离子方程式为:2NO+3H 2O2=2H+2NO3+2H2O。(6)滴定中使用酸式滴定管(本题中的试剂都只能使用酸式滴定管)和锥形瓶。(7)用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+,终点时消耗 V2 mL,此时加入的 Cr2O72-为c2V2/1000 mol;所以过量的 Fe2+为 6c2V2/1000 mol;则与硝酸根离子反应的 Fe2+为(c1V1/10006c 2

28、V2/1000) mol;所以硝酸根离子为(c 1V1/10006c 2V2/1000)/3 mol;根据氮元素守恒,硝酸根与 NO2的物质的量相等。考虑到配制 100mL 溶液取出来 20mL 进行实验,所以 NO2为5(c1V1/10006c 2V2/1000)/3 mol,质量为 465(c1V1/10006c 2V2/1000)/3 g,即230(c1V16c 2V2)/3 mg。这些 NO2是 VL 气体中含有的,所以含量为 230(c1V16c 2V2)/3V mgL-1,即为 1000230(c1V16c 2V2)/3V mgm-3,所以答案为: mgm3。(8)若缺少采样步骤,

29、装置中有空气,则实际测定的是烟道气和空气混合气体中 NOX的含量,测定结果必然偏低。若 FeSO4标准溶液部分变质,一定是部分 Fe2+被空气中的氧气氧化,计算时仍然认为这部分被氧化的 Fe2+是被硝酸根离子氧化的,所以测定结果偏高。点睛:注意本题中的流程图,装置 D 实际不是为了测定含量进行吸收,装置 D 相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的。6 【2018 江苏卷】3,4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化 3,4亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为实验步骤如下:步骤 1:向反应瓶中加入 3,4亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,

30、于 7080 滴加 KMnO4溶液。反应结束后,加入 KOH 溶液至碱性。步骤 2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。步骤 3:对合并后的溶液进行处理。步骤 4:抽滤,洗涤,干燥,得 3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤 1 中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加 NaHSO3溶液, 转化为_(填化学式) ;加入 KOH 溶液至碱性的目的是_。(2)步骤 2 中,趁热过滤除去的物质是_(填化学式) 。(3)步骤 3 中,处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤 4 中,抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】 (1)SO 42 将反应生成的酸转化为可溶性的盐

31、(2)MnO 2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗【解析】分析:(1)反应结束后,反应液呈紫红色,说明 KMnO4过量,KMnO 4具有强氧化性将 HSO3-氧化成SO42-。根据中和反应原理,加入 KOH 将 转化为可溶于水的 。(2)MnO 2难溶于水,步骤 2 中趁热过滤是减少 的溶解,步骤 2 中趁热过滤除去的物质是MnO2。(3)步骤 3 中,合并后的滤液中主要成分为 ,为了制得 ,需要将合并后的溶液进行酸化。(4)回忆抽滤装置即可作答。详解:(1)反应结束后,反应液呈紫红色,说明 KMnO4过量,KMnO 4具有强氧化性将 HSO3-氧化成 SO42-,反应的离

32、子方程式为 2MnO4-+3HSO3-=2MnO2+3SO 42-+H2O+H+。根据中和反应原理,加入 KOH 将转化为可溶于水的 。(2)MnO 2难溶于水,步骤 2 中趁热过滤是减少 的溶解,步骤 2 中趁热过滤除去的物质是MnO2。(3)步骤 3 中,合并后的滤液中主要成分为 ,为了制得 ,需要将合并后的溶液进行酸化;处理合并后溶液的实验操作为:向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。点睛:本题以“3,4亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤 ”为背景,侧重了解学生对实验化学模块的学习情况,考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置

33、和仪器、利用所学知识解决问题的能力,解题的关键是根据实验原理,整体了解实验过程,围绕实验目的作答。7【2017 新课标 1 卷】(15 分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH 3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题:(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器:g 中加蒸馏水;打开 k1,关闭 k2、k 3,加热 b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g 中蒸馏水倒吸进入

34、 c,原因是_;打开 k2放掉水,重复操作 23 次。(4)仪器清洗后,g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗 d,关闭 k3,d 中保留少量水。打开 k1,加热 b,使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定,滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸 V mL,则样品中氮的质量分数为_%,样品的纯度_%。【答案】 (1)避免 b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降,管路

35、中形成负压(4)液封,防止氨气逸出 +OH= NH3+H 2O 保温使氨完全蒸出+4N(5).cVm7.5c【解析】 (1)a 中导管与大气相连,所以作用是平衡气压,以避免 b 中压强过大。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f 的名称是直形冷凝管。(3)由于 c、e 及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入 c 中。(4)氨气是气体,因此 d 中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。e 中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为 +OH= NH3+H 2O;e 采用中空双层玻璃瓶的作用是保温+4NH减少热量损失

36、,有利于铵根转化为氨气逸出。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定,滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸 V mL,根据反应 NH3H3BO3+HClNH 4Cl+H3BO3,可以求出样品中 n(N) n(HCl) c molL1V103 L0.001 cV mol,则样品中氮的质量分数为 ,样品中甘氨酸的质量0.001 cV75g/mol,所以样品的纯度 。7.5%cVm【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键,注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为:(1)实验是根据什么性质和原理设计的

37、?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。 (3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。 (4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。 (5)实验现象:自下而上,自左而右全面观察。 (6)实验结论:直接结论或导出结论。实验方案的设计要点:(1)设计要点:实验方案的设计要明确以下要点:题目有无特殊要求;题给的药品、装置的数量;注意实验过程中的安全性操作;会画简单的实验装置图;注意仪器的规格;要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴

38、加热时采取相应措施;同一仪器在不同位置的相应作用等;要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。8 【2017 新课标 2 卷】(14 分)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为 CaO、SiO 2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:回答下列问题:(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是_,还可使用_代替硝酸。(2)沉淀 A 的主要成分是_,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方程式为_。(3)加氨水过程中加热的目的是_。沉淀 B 的主要成分为_、_(写化学式) 。(4)草酸钙

39、沉淀经稀 H2SO4处理后,用 KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量 ,滴 定 反 应 为 : +H+H2C2O4 Mn2+CO2+H2O。 实 验 中 称 取 0.400 g 水 泥 样 品 , 滴 定 时 消 耗 了n0.0500 molL1的 KMnO4溶液 36.00 mL,则该水泥样品中钙的质量分数为_。【答案】 (1)将样品中可能存在的 Fe2+氧化为 Fe3+ H2O2(2)SiO 2 (或 H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4+2H 2O(或 H2SiO3+4HF= SiF4+3H 2O)(3)防止胶体生成,易沉淀分离 Fe(OH) 3 Al(OH)

40、3 (4)45.0%【解析】 (1)根据题中信息,水泥中含有一定量的铁、铝、镁等金属氧化物,根据流程需要除去这些杂质,因为 Fe3+容易在 pH 较小时以氢氧化物的形式沉淀出来,因此加入硝酸的目的是将样品中可能存在的Fe2 转化成 Fe3 ;加入的物质具有氧化性,同时不能引入新的杂质,同时因为过氧化氢被称为绿色氧化剂,因此可以选择双氧水。(2)根据水泥中成分,二氧化硅不溶于一般酸溶液,所以沉淀 A 是二氧化硅;SiO 2溶于氢氟酸,发生的反应是:SiO 2+4HF=SiF4+2H 2O。(3)加热可以使胶体聚沉,防止胶体生成,易沉淀分离;pH 为 45 时 Ca2+、Mg 2+不沉淀,Fe 3

41、+、Al 3+沉淀,所以沉淀 B 为 Fe(OH)3、 (OH)3。(4)草酸钙的化学式为 CaC2O4, 作氧化剂,化合价降低 5 价,H 2C2O4中的 C 化合价由3 价4Mn4 价,整体升高 2 价,最小公倍数为 10,因此 的系数为 2,H 2C2O4的系数为 5,运用关系式4nO法:5Ca 2+5H 2C2O42KMnO 4n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.00103 mL=1.80103 moln(Ca2+)=4.50103 mol水泥中钙的质量分数为 4.50103 mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%。【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热

42、点内容,每年都会涉及,体现了化学知识与生产实际的紧密联系;工艺流程题一般由多步连续的操作组成,每一步操作都有其具体的目标、任务;解答时要看框内,看框外,里外结合;边分析,边思考,易处着手;先局部,后全盘,逐步深入;而且还要看清问题,不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”:本题改变了什么条件(或是什么条件)根据什么理论所以有什么变化结论;化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识,只要理解清楚每步的目的,加上夯实的基础知识,此题能够很好的完成。9 【2017 新课标 2 卷】(15 分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件

43、。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混合,反应生成 MnO(OH)2,实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO(OH) 2被 I还原为 Mn2+,在暗处静置 5 min,然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2 +I2=2I+ ) 。3SO46S回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_。(2) “氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na 2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻

44、璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后,用 a molL1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为_;若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 b mL,则水样中溶解氧的含量为_mgL1。(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。 (填“高”或“低” )【答案】 (1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差(2)O 2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 (3)量筒 氧气(4)蓝色刚好褪去 80 ab (5)低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶

45、解氧的含量,属于氧化还原滴定。(1)取水样时,若搅拌水体,会造成水底还原性杂质进入水样中,或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。(2)根据氧化还原反应原理,Mn(OH) 2被氧气氧化为 MnO(OH)2,Mn 的化合价由2 价4 价,化合价升高 2,氧气中 O 的化合价由 0 价2 价,整体降低 4 价,最小公倍数为 4,由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。(3)Na 2S2O3溶液不稳定,使用前还需要标定,因此配制该溶液时不需要精确配制,需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒,并不需要容量瓶;Na 2S2O3溶液不稳定,加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳,减少 Na2S2O3的损失。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I2,因此终点现象为蓝色刚好褪去;根据题干,MnO(OH) 2把 I氧化成 I2,本身被还原成 Mn2 ,根据得失电子数目守恒,即有 nMnO(OH)22=n(I2)2,因此建立关系式 O22MnO(OH)22I24Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为