1、专题 26 综合性化学实验1氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为 MgCO3，另含少量杂质 FeCO3和 SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)酸溶时，MgCO 3与稀硫酸反应的离子方程式为_。(2)滤渣 1 的化学式为_。(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为_。(4)调节 pH 时，使用 pH 试纸的具体操作是取一小块 pH 试纸放在洁净的玻璃片上，_；滤渣 2 中除了过量的 MgO 外，还含有的物质是_。(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4C 2MgO2SO 2CO 2；MgSO 4C MgOS
2、O 2CO；MgSO 43C MgOS3CO。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中 S 蒸气在 A 管中沉积)。D 中收集的气体是_(填化学式)。B 中盛放的溶液是_(填下列选项的字母编号)。aNaOH 溶液 bNa 2CO3溶液 c稀硝酸 d酸性 KMnO4溶液【答案】MgCO 32H +Mg 2+CO 2H 2O SiO2 2Fe2+2H+H2O22Fe 3+2H2O 用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸的中部，再与比色卡对照得出读数 Fe(OH) 3 CO d （4）调节 pH 时，使用 pH 试纸的具体操作是取一小块 pH 试纸放在洁净的玻璃片上，用洁净干燥的玻璃
3、棒蘸取待测溶液点在试纸的中部，再与比色卡对照得出读数；调节 pH 时铁离子转化为氢氧化铁沉淀，则滤渣 2 中除了过量的 MgO 外，还含有的物质是 Fe(OH)3；（5）根据方程式可知煅烧得到的气体主要有 SO2、CO 2、CO、S，产生的气体进行分步吸收或收集，所以通过 A 使硫蒸气冷凝下来，再通过 B 装置高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过 C 中的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，最后剩余一氧化碳气体在 D 中收集； （5）若 n（NO）：n（NO 2）1：1，则一氧化氮过量，排放气体中 NO 含量升高，污染环境，故答案为：排放气体中 NO 含量升高，污染环境。若 n（NO）：n（NO 2）1：1，
4、则二氧化氮过量，二氧化氮可与石灰乳反应生成 Ca（NO 3） 2；故答案为：产品 Ca（NO 2） 2中 Ca（NO 3） 2含量升高。3叠氮化钠（NaN 3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。实验室制备 NaN3（1）实验原理：把氨气通入熔融金属钠反应制得氨基钠（NaNH 2） ，该反应的化学方程式为_。将生成的 NaNH2与 N2O 在 210-220下反应可生成 NaN3、NaOH 和气体 X，该反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN 3+NaOH+X，实验室检验 X 气体使用的试纸是湿润的_。（2）实验装置（图 1） 、步骤如下，回答
5、下列问题：已知：i）NaN 3是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚； ii）NaNH 2的熔点为 210，沸点为 400，在水溶液中易水解。组装仪器检查装置气密性后，装入药品。装置 B 中盛放的药品是_。实验过程应先点燃_（填“A”或“C” ）处的酒精灯，理由是_。让氨气和熔化的钠充分反应后，停止加热 A 并关闭止水夹 k。向装置 C 中 b 容器内充入加热介质植物油并加热到 210-220，然后按图通入 N2O；装置 C 反应完全结束后，冷却，取出 a 中的混合物进行以下操作，得到 NaN3 固体：操作 II 的目的是_；操作 IV 中选用的洗涤试剂最好的是_。A水 B乙醇 C乙
6、醇水溶液 D乙醚（3）图中仪器 a 用不锈钢材质的而不用玻璃的，其主要原因是_。II产品 NaN3 纯度测定精确称量 0.150 g NaN3样品，设计如图 2 所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的 NaN3样品与 M 溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度。已知 2 NaN3 3N 2(NaN3中的 N 全部转化为 N2，其他产物略） ，反应中放出大量的热。（4）使用冷水冷凝的目的是_。对量气管读数时，反应前后都需要进行的操作是_。（5）常温下测得量气管读数为 60.0 mL(N2的密度为 1.40 g/L)计算 NaN3样品的纯度为_。 （保留三位有效数字）【答案】2NH
7、3+2Na 2NaNH2+H2 红色石蕊试纸 碱石灰 A 先产生 NH3，排除装置内空气，防止产品不纯 降低 NaN3的溶解量或溶解度或促使 NaN3析出 D 反应过程生成的 NaOH 能腐蚀玻璃 冷却生成的气体 调节量气管使两侧的液面保持水平 86.7% C 中混合物加水后，根据叠氮化钠 (NaN 3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，NaN 3溶解在水中，NaNH2与水反应生成 NaOH 和氨气，可知操作加乙醇可降低 NaN3的溶解度促使 NaN3析出；乙醚洗涤叠氮化钠可减少叠氮化钠的损失，故操作 IV 中选用的洗涤试剂最好的是 D；II(4)反应可能产生水蒸气，使用冷水冷凝的目的是除
8、去生成的气体中的水蒸气；量气管读数前，需要调节量气管使两侧的液面保持水平，确保气体压强与外界大气压强相等。(5)生成氮气的质量为 =0.084g， 6某同学设计了如图装置用于制取 SO2和验证 SO2的漂白性、水溶液的酸性、还原性。试回答下列问题：（1）装置 A 中发生反应的化学方程式为_。（2）在框图内选择合适装置(从 B E 中选择)依次验证 SO2的漂白性、水溶液的酸性、还原性，上述各装置按气流从左到右方向连接顺序为 A_(填装置的字母编号)。（3）装置 D 中发生反应的离子方程式是_。（4）实验前须鼓入 N2，目的是_，简述此操作的必要性：_。（5）已知：1.0 molL-1的 Fe(
9、NO3)3溶液的 pH=1，若将 SO2气体通入装置 F，装置 F 中产生了白色沉淀，其成分是_(填化学式)，分析 F 中产生白色沉淀的可能原因及观察到的其他现象：_。（6）实验中发现 Na2SO3可能部分被氧化，现需测定 Na2SO3的纯度：称取 10.00 g 产品，配成 100 mL 溶液，移取 25.00 mL 溶液，用 0.200 0 molL-1酸性 KMnO4溶液进行滴定，消耗 KMnO4溶液 20.00 mL，其中KMnO4Mn 2+。产品中 Na2SO3的质量分数为_。【答案】Na 2SO3+H2SO4(浓)=Na 2SO4+H2O+SO2 CEDB 5SO2+2MnO4+2
10、H2O=4H+2Mn2+5SO42 排净装置中的空气 防止生成的 SO2被空气中的 O2氧化而干扰实验 BaSO4 SO2与 Fe3+反应生成 SO42，溶液由棕黄色变为浅绿色(或在酸性条件下 SO2与 NO3反应生成 SO42，溶液中有气泡产生，或其他合理答案) 50.4% （3）E 中二氧化硫与 KMnO4发生氧化还原反应生成硫酸和 MnSO4，离子方程式为5SO2+2MnO4 +2H2O 4H+2Mn2+ 5SO42 。（4）氧气能将二氧化硫氧化，如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目的是排净空气以防止干扰实验。（5）二氧化硫具有还原性，酸性条件下，能被硝酸根离子或铁离子氧化成
11、硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀，产生此现象的可能原因及现象：若二氧化硫和铁离子发生氧化还原反应生成硫酸根离子和亚铁离子，硫酸根离子和钡离子反应生成白色沉淀，溶液由黄色变为浅绿色，所以除产生白色沉淀外，还应观察到的现象是溶液由棕黄色变为浅绿色；若酸性条件下，硝酸根离子和二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸根离子和 NO 气体，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀，其他现象为溶液中有气泡产生。 因此，本题正确答案是: 2ClO 2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O。含有 Na2SO3物质的量为 0.02L0.1mol/L=0.002mol,则根据关系式:2 ClO
12、25I210 S2O32-；2 10n(ClO2) 0.002 所以 n(ClO2)=0.004mol，m(ClO 2)= 0.004mol67.5g/mol=0.02700g；因此，本题正确答案是:0.02700。8某工厂的废金属屑中主要成分为 Cu、Fe 和 Al，此外还含有少量 Al2O3和 Fe2O3，为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用 该工厂的合金废料制取氯化铝、绿矾晶体(FeSO 47H2O)和胆矾晶体。请回答：(1)写出步骤反应的离子方程式：_。(2)试剂 X 是_。溶液 D 是_。(3)在步骤时，用如图装置制取 CO2并通入溶液 A 中。一段时间后，观
13、察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为避免固体 C 减少，可采取的改进措施是_。(4)由固体 F 制取硫酸铜溶液，通常有两种方案：方案一：将固体 F 在加热条件下与浓硫酸反应；方案二：将固体 F 投入热的稀浓硫酸中，然后通入氧气；方法一的缺点为：_。(5)工业上常用溶液 E 制得净水剂 Na2FeO4，流程如下：测得溶液 E 中 c(Fe2 )为 0.2 molL1 ，若要处理 1 m3溶液 E，理论上需要消耗 25%的 H2O2溶液_kg。写出由 Fe(OH)3制取 Na2FeO4的离子方程式_。(已知 NaClO 还原为 NaCl)【答案】2Al2H 2O2OH =2AlO2-3H 2 A
14、l2O3 2OH =2AlO2-H 2O 稀硫酸(或稀 H2SO4) NaHCO3溶液 在 a 和 b 间加一个盛有饱和 NaHCO3溶液的洗气瓶，除去 HCl 产生污染气体二氧化硫 13.6 2Fe(OH)33ClO 4OH =2FeO42-3Cl 5H 2O 硫酸溶解得到 CuSO4溶液，也可以用固体 F 继续加入热的稀 H2SO4，同时不断鼓入空气，固体溶解得 CuSO4溶液；（3）溶液 A 中含有 NaOH、NaAlO 2；向其中通入过量的 CO2，发生反应产生 Al(OH)3沉淀和可溶性物质 NaHCO3，溶液 D 是 NaHCO3，固体 C 是 Al(OH)3沉淀，用盐酸溶解得到
15、AlCl3；然后在 HCl 的气氛中加热蒸发得到无水 AlCl3； (5) 通过 H3PO3+H2O+I2H 3PO4+2HI；I 2+2Na2S2O32NaI+Na 2S4O6；假设测定过程中没有其它反应。滴定终点的现象是：最后一滴标准液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复（或由蓝色变无色） ； 0.1000molL-1碘溶液 20.00mL 中含有碘单质的物质的量为：0.1000molL -10.020L=0.002mol，根据反应I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为：0.002mol-0.1000molL -10.012L1/2=0.001
16、4mol，再由 H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI 可知，25mL 三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为： n（H 3PO3）= n（I 2）=0.0014mol，500mL 该溶液中含有 H3PO3的物质的量为：0.0014mol500mL/25mL=0.028mol，所以 4.100g 产品中含有的三氯化磷的物质的量为 0.028mol，该产品中 PCl3的质量分数为：137.5g/mol 0.025mol/4.1g 100 =93.9%；答案：最后一滴标准液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复（或由蓝色变无色） ；93.9%。10硫酰氯(SO 2Cl2)常作氯化剂或氯
17、磺化剂，用于制作药品、染料、表面活性剂等。其部分性质如下表：物质 熔点/ 沸点/ 其它性质SO2Cl2 54.1 69.1 易水解产生大量白雾易分解：SO 2Cl2 SO2Cl 2回答下列问题：I已知：SO 2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l) H = 97.3 kJmol1 。催化合成硫酰氯的实验装置如下图 (夹持仪器已省略)：(1)仪器 B 的名称是_，冷却水的进口为_(填“a”或“b”)。(2)装置 D 除干燥气体外，另一作用是_。若缺少 D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式为_。(3)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，写出其反应的离子方程式：_。(4)C 处 U 形管中碱石
18、灰的作用除吸收多余 SO2、Cl 2，防止污染外；还有_。II在氯磺酸中加入四氯化锡加热煮沸，使氯磺酸分解，可用于制取少量硫酰氯。化学方程式为：2ClSO 3HH2SO4SO 2Cl2，此法得到的产品中混有硫酸。(5)从分解产物中分离出硫酰氯的方法是_。请设计实验方案检验产品中硫酸的存在(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl 2溶液、蒸馏水、石蕊溶液)：取适量产品，充分_后，加水稀释_。【答案】冷凝管 a 通过观察气泡控制气流速度(或比例) SO2Cl22H 2O=H2SO42HCl MnO2+4H+2Cl- Mn2+Cl2+2H 2O 防止水蒸气进入收集器使产品水解 蒸馏 加热 分成两份，一份
19、滴加紫色石蕊试液变红，另一份加入 BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有 H2SO4 (3)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，其反应的离子方程式：MnO 2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H 2O 。答案：MnO 2+4H+2Cl- Mn2+Cl2+2H 2O。(4)C 处 U 形管中碱石灰的作用除吸收多余 SO2、Cl 2，防止污染外；还可以防止水蒸气进入收集器使产品水解。 （4）若使用氢氧化钠溶液,会发生反应: ,得不到产物邻苯二甲酸二丁酯；正确答案: 。（5）因为邻苯二甲酸二丁酯沸点 340,温度超过 180时易发生分解,减压可使其沸点降低；正确答案：邻苯二甲酸二甲酯沸点较高，高温会
20、造成其分解，减压可使其沸点降低。 14乙醚（CH 3CH2OCH2CH3）曾经用作麻醉剂，实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至 140制取一定量的乙醚，制备原理、装置、有关物质的部分性质如下（夹持装置、加热仪器和沸石均略去）:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O沸点/ 水溶性 密度(g/mL)乙醇 78 混溶 0.8乙醚 34.6 难溶 0.7回答下列问题：(1）温度计 X 的水银球应位于_。(2）使用仪器 B 与不使用仪器 B 相比，其优点是_。(3）所得到的乙醚中含有一定量的乙醇及酸性物质。为得到高纯度的乙醚，可依次用 NaOH 溶液、水洗涤；然后用无水 CaCl 2干
21、燥，最后进行蒸馏精制。 洗涤操作应在_（填仪器名称）中进行。 蒸馏精制时，最好的加热方式是_。 若实验中使用了 57.5mL 无水乙醇， 最后得到乙醚 18.0mL，则乙醚的产率为_。(4）实验中，发现 A 中的液体会变黑； E 中的溶液会逐渐褪色，加热后又会变红。 A 中溶液颜色变黑的原因是_乙醇、浓硫酸的混合液在加热条件下会有副反应发生，生成两种常见的无机气体，该副反应的化学方程式为_。(5）要证明该反应中有 CO2生成，在 F 后面连接一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，并将 F 中的液体改为_溶液。【答案】 液面以下（或液面下但不接触容器内壁） 防止乙醇被蒸出（提高乙醇的利用率 ） 分液漏斗
22、水浴加热 34.1% 浓硫酸使部分乙醇炭化形成黑色的炭微粒 C2H5OH+6H2SO4（浓）2CO2+6SO 2+9H2O 酸性 KMnO4 溶液应产物的乙醇的质量为 46g ， 实验得到乙醚的质量为 18.0mL0.7g/mL=12.6g，则乙醚的产率为 ；(4） 浓硫酸具有脱水性，会按照氢和氧 2：1 关系使乙醇脱水炭化，因此溶液变黑；利用浓硫酸的强氧化性，与碳发生氧化还原反应，即 C+2H2SO4（浓）CO2+2SO 2+2H2O，因此副反应是 C2H5OH+6H2SO4（浓） 2CO2+6SO 2+9H2O；(5）CO 2能使澄清石灰水变浑浊，但 SO2也能使澄清石灰水变浑浊，因此先除
23、去 SO2，利用 SO2的还原性，因此具体步骤是在 F 后面连接一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，并将 F 中的液体改为浓的酸性高锰酸钾溶液。152溴丙酸(CH 3CHBrCOOH)是有机合成的重要中间体。实验室制备 2溴丙酸的反应(PCl 3易潮解)、装置示意图（加热和夹持装置略去）和有关数据如下：CH 3CH2COOH+Br2 CH3CHBrCOOH+HBr物质 相对分子质量 密度/(gcm -3) 沸点/ 溶解性Br2 160 3.1 58.8 微溶于水，易溶于有机CH3CH2COOH 74 0.99 141.1 易溶于水和有机溶剂CH3CHBrCOOH 153 1.7 203(分解) 能溶于
24、水和有机溶剂请回答：（1）检验 a 装置气密性的方法：盖紧滴液漏斗玻璃塞，_，观察到导管口有气泡冒出，撤走热源后，导管中进入一段水柱，则证明气密性良好。（2）按上图所示添加药品，先水浴加热 a，再向 a 中滴加足量液溴，充分反应后，停止加热。a 的容积最适合的是_(填选项字母)A.50 mL B.100 mL C.250 mL D.500 mL冷凝管的出水口为_(填“b”或“c”)。C 装置的作用为_。（3）冷却至室温后，将 a 中液体减压蒸馏、纯化，收集得 27.0 mL CH3CHBrCOOH。采用减压蒸馏的原因为_。本实验的产率为_。（4）欲用上述装置验证 a 中发生取代反应，需更换 B
25、、C 中的试剂。则 C 中应加入的试剂为_；装置 B 的作用为_。 【答案】 将 B 中长导管末端没入水面下，微热 a（或三颈烧瓶） B c 吸收 Br2和 HBr，防止空气污染 降低 CH3CHBrCOOH 的沸点，防止 CH3CHBrCOOH 分解 61% (或 60.6%) AgNO3溶液或石蕊溶液 除去 HBr中的 Br2蒸气防止空气污染。 （3）冷却至室温后，将 a 中液体减压蒸馏、纯化，收集得 27.0 mL CH3CHBrCOOH。采用减压蒸馏的原因为降低 CH3CHBrCOOH 的沸点，防止 CH3CHBrCOOH 分解。实际产量：m(CH 3CHBrCOOH）=27.0 mL
26、 1.7gmL1 =45.9g，理论产量：CH 3CH2COOH，37.0 mL 0.99gmL1 =36.63g，m(CH 3CHBrCOOH）=36.63g/74gmol 1 153gmol1 =75.735g，本实验的产率为45.9g/75.735g100%=61%。 （4）欲用上述装置验证 a 中发生取代反应，需更换 B、C 中的试剂。则 C 中应加入的试剂为 AgNO3溶液或石蕊溶液；Br 2蒸气与水作用生成 HBr 和 HBrO，HBr 也能与 AgNO3溶液或石蕊溶液，装置 B 的作用为除去 HBr 中的 Br2蒸气。 （5）为了方便添加液体，图 a 中盛装液体药品的玻璃仪器名称
27、为分液漏斗；（6）二氧化氯将硫化氢氧化成硫酸根离子，离子方程式为：5H 2S8ClO 24H 2O18H 5SO 42 8Cl 17某课题组设计实验检验生铁与浓硫酸反应的产物。回答下列问题：.设计如下方案，检验气体产物中的 CO2、SO 2和 H2O。（1）干燥管 B 中 M 的化学式是_；（2）C 装置的作用是_；（3）能证明有二氧化碳生成的实验现象是_；（4）待生铁与浓硫酸反应完毕后，检验烧瓶中的溶液含有 Fe3 的试剂是：_。.该课题组同学认为生铁与浓硫酸反应可能有氢气生成。为了验证这一猜想，选择下列仪器和药品并结合上述装置，重新设计实验。（5）根据实验设计的简约性原则，气流从左至右，仪
28、器排序为_。（6）能证明有氢气生成的实验现象是_。【答案】CuSO 4 检验和除去 SO2 D 中溶液不褪色，E 中溶液变浑浊 KSCN 溶液或 NaOH 溶液（其它答案合理即可） AFIGKH K 中黑色粉末变成红色、H 中白色粉末变成蓝 中溶液不褪色，E 中溶液变浑浊。（4）检验 Fe3 的试剂是： KSCN 溶液遇到 Fe3 溶液变红； NaOH 溶液遇到 Fe3 产生红褐色沉淀；答案：KSCN 溶液或 NaOH 溶液。（5）实验目的为了验证可能有氢气生成。设计气流从左至右，A 接 F 中的氢氧化钠溶液除去混合气中的CO2、SO 2，用 I 中的澄清的石灰水检验 CO2、SO 2是否除净
29、，G 中的浓硫酸除去水分，K 中氧化铜检验 H2, H中无水硫酸铜检验产物水。所以仪器排序为 AFIGKH。 21天津港“8.12”爆炸事故中，因爆炸冲击导致氰化钠泄漏，可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染资料：氰化钠化学式 NaCN（C 元素+2 价，N 元素3 价） ，白色结晶颗粒，剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢(1)NaCN 水溶液呈碱性，其原因是_（用离子方程式解释） (2)NaCN 用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，写出该反应的化学方程式_某化学兴趣小组实验室制备硫代硫酸钠（Na 2S2O3） ，并检测用硫代硫酸钠
30、溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。（实验一）实验室通过下图装置制备 Na2S2O3。(3)a 装置中盛 Na2SO3固体的仪器名称是：_ ；b 装置的作用是_(4) c 装置中的产物有 Na2S2O3和 CO2等，d 装置中的溶质有 NaOH、Na 2CO3，还可能有_。(5)实验结束后，在 e 处最好连接盛_（选填“NaOH 溶液” 、 “水” 、 “CCl4”中任一种）的注射器，再关闭 K2 打开 K1，防止拆除装置时污染空气。（实验二）测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。已知：Ag +2CN-=Ag(CN) 2 -，Ag +I-= AgI AgI 呈黄色且 CN-优先与 A
31、g+反应。实验如下：取 25.00mL 处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴 KI 溶液作指示剂，用 1.00010-4mol/L 的标准AgNO3溶液滴定，消耗 AgNO3溶液的体积为 2.5ml(6)滴定终点的判断方法是_。(7)处理后的废水氰化钠的含量为_ mg/L【答案】CN - +H2O HCN +OH-NaCN+ H2O2 +H2O =NH3+NaHCO 3圆底烧瓶安全瓶或防倒吸 Na2SO3和Na2SO4NaOH 溶液滴入最后一滴 AgNO3溶液，出现黄色沉淀，且半分钟之内不消失 0.98（3）盛装 Na2SO3固体的仪器名称是圆底烧瓶，b 装置可用作安全瓶，可以防倒吸；故答
32、案为：圆底烧瓶，安全瓶或防倒吸；（4）a 装置中产生的 SO2和装置 c 中的混合溶液反应制取 Na2S2O3和 CO2，则实验结束后，装置 d 中的溶质除了有 NaOH、Na 2CO3，还可能有 Na2SO3和 Na2SO4；故答案为：Na 2SO3和 Na2SO4；（5）实验结束后，在 e 处最好连接盛 NaOH 溶液的注射器，防止二氧化硫污染空气；故答案为：NaOH 溶液；CuCl 为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸，根据这个性质可以证明该白色沉淀是否为 CuCl，所以实验为试剂 1 浓盐酸 试剂 2 蒸馏水现象 1 白色沉淀溶解 现象 2 出现白色沉淀实验 II 中由 Cu（OH） 2
33、与二氧化硫发生氧化还原反应生成氯化亚铜和硫酸盐，反应的离子方程式为2Cu（OH） 2+2Cl-+SO22CuCl+SO 42-+2H2O；（4）根据实验中的现象可知，氧化亚铜能与二氧化硫继续反应生成绿色溶液，据此可以证明砖红色沉淀是 Cu2O；其操作为加 5mL 蒸馏水，向其中持续通入 SO2，一段时间后，静置，试管底部有少量紫红色固体，溶液呈绿色（或现象与实验 I 相同） 。23某兴趣小组用锡粒制备氯化锡(SnCl 4)和氯化亚锡(SnCl 2)，流程如下： 制备 的装置如图：已知：SnCl 4为无色液体，熔点-33， 沸点 114，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。SnCl2。 2H2
34、O 为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。SnCl 2为白色晶体，熔点 247，沸点 623，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。请回答：步骤 的反应装置如图甲，其中仪器 a 的作用为_。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备 SnCl4，则制备过程中将生成的 SnCl4转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为_。步骤 的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为_。步骤 选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为_。步骤 中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为_。关于 SnCl2的制备，下列说法不正确的是_。A.步骤 蒸发及步骤 干燥
35、时均需在真空环境下进行B.步骤 抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率C.为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶D.SnCl2。 2H2O 在干燥 N2或干燥 HCl 气流中加热也可得到无水 SnCl2E.若步骤 产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度【答案】冷凝回流用橡皮球 洗耳球 从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中锥形瓶上口缺少隔绝空气中水蒸气的装置能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率BE锡比铂金属性活泼，在盐酸中可形成原电池，加快反应速率，所以步骤 选择的实验仪器为铂皿，比用玻
36、璃仪器或陶瓷仪器更好，故答案为：能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率；骤 中的反应是氯化亚锡晶体与醋酸酐反应，生成醋酸和氯化亚锡，该反应的化学方程式为：； 因为 为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化，所以步骤 蒸发及步骤 干燥时均需在真空环境下进行，选项 A 正确；B. 抽滤是用于分离粒径较细的沉淀与溶剂，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，加快过滤速度，步骤 抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，不能提高产率，选项 B 错误；C.因为 为白色晶体，易溶于水、乙醇、冰醋酸，所以为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶，选项 C
37、 正确；D.因为在空气中加热会发生水解及氧化，所以在干燥 中加热可隔绝空气，在干燥 HCl 气流中加热可抑制氯化亚锡发生水解，也可得到无水 ，选项 D 正确；E.若步骤 产生的母液中主要成分为盐酸，进一步浓缩母液对产品纯度没有影响，选项 E 错误。故答案为：BE。24实验室用图示装置制备 KClO 溶液，再与 KOH、Fe(NO 3)3溶液反应制备高效净水剂 K2FeO4。Cl 2与 KOH 溶液在 20以下反应生成 KClO，在较高 温度下则生成 KClO3；K2FeO4易溶于水，微溶于浓 KOH 溶液，在 05的强碱性溶液中较稳定。（1）仪器 a 的名称：_；装置 C 中三颈瓶置于冰水浴中
38、的目的是_。（2）装置 B 吸收的气体是_，装置 D 的作用是_ _。（3）C 中得到足量 KClO 后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入 KOH 溶液、Fe(NO 3)3溶液，水浴控制反应温度为 25，搅拌 1.5 h，溶液变为紫红色(含 K2FeO4)，该反应的离子方程式为_。再加入饱和 KOH 溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到 K2FeO4粗产品。（4）K 2FeO4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质，其提纯步骤为：将一定量的 K2FeO4粗产品溶于冷的 3 mol/L KOH 溶液中。过滤。_。 （补充完整）搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤 23 次。在真空干燥箱中干燥。（5）称取提
39、纯后的 K2FeO4样品 0.2200 g 于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成 250 mL 溶液，取出 25.00 mL 放入锥形瓶，用 0.01000 mol/L 的(NH 4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点，重复操作 2 次，平均消耗(NH 4)2Fe(SO4)2溶液 30.00 mL。涉及主要反应为：Cr(OH) 4 FeO 42 Fe(OH)3CrO 42 OH ，2CrO 42 2H + Cr2O72 H 2O，Cr 2O72 6Fe 2+14H + 6Fe3+2Cr 3+7H 2O，则该 K2FeO4样品的纯度为_。【答案】分液漏斗防止 C
40、l2与 KOH 反应生成 KClO3HCl 吸收 Cl2，防止污染空气 3ClO-2Fe 3+10OH -=2FeO42 3Cl -5H 2O 将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液 90%（4）K 2FeO4易溶于水、微溶于浓 KOH 溶液，所以提纯 K2FeO4粗产品时可以将一定量的 K2FeO4粗产品溶于冷的 3 mol/L KOH 溶液中，过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液，搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤 23 次，在真空干燥箱中干燥；（5）根据反应 Cr（OH） 4-+FeO42-Fe（OH） 3+CrO 42-+OH-和 Cr2O72-+6Fe2+1
41、4H+6Fe 3+2Cr3+7H2O，可得关系式 2FeO42-Cr 2O72-6Fe 2+，根据题意可知， （NH 4） 2Fe（SO 4） 2的物质的量为 0.03L0.01000 mol/L=0.0003mol，所以高铁酸钾的质量为 0.0003mol =0.198g，所以 K2FeO4样品的纯度为100%=90.0%。25为验证氧化性 Cl2Fe 3+SO 2，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和甲中加热装置已略，气密性已检验） 。实验步骤：在甲装置中，打开活塞 a，加热，待装置中充满黄绿色气体时，与丙装置连接。当丙装置中 FeC12溶液变黄时，停止加热。打开活塞 c，使约 2mL
42、 的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。在乙装置中，打开活塞 b，待空气排尽后，将乙中产生的气体通入上述丙装置变黄后的溶液中，一段时间后，停止。更新丙中试管，打开活塞 c，使约 2mL 的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。回答下列问题：（1）甲中发生反应的化学方程式为_。（2）用 70%的硫酸制取 SO2，反应速率比用 98%的硫酸快，原因是_。（3）实验中，证明氧化性 Fe3+SO 2的离子方程式为_。（4）有、三组同学分别完成了上述实验，实验结果如下：步骤 3 溶液中含有的离子步骤 5 溶液中含有的离子 既有 Fe3+又有 Fe2+ 有 SO42- 有 Fe3+无 Fe2+ 有 SO42-
43、有 Fe3+无 Fe2+ 有 Fe2+上述实验结果一定能够证明 Cl2Fe 3+SO 2的是_（填“I” 、 “II”或“III” ） 。【答案】MnO 24HCl(浓) MnCl22H 2OCl 270%的硫酸中 c(H )比 98%的硫酸大2Fe3 SO 22H 2O=2Fe2 SO 42 4H I、（3）铁离子具有氧化性，能把 SO2氧化生成硫酸，反应的离子方程式为2Fe3 SO 22H 2O=2Fe2 SO 42 4H ；正确答案：2Fe 3 SO 22H 2O=2Fe2 SO 42 4H 。（4）步骤 3 溶液中含有铁离子生成，说明氯气把亚铁离子氧化生成铁离子。根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知，氧