1、专题 22 物质的分离、提纯高考将会以元素化合物的性质为基础，依托化学实验基本操作，如过滤、重结晶、萃取分液、蒸馏、洗气、干燥等，考查对离子、气体、有机物等的检验，要牢记物理及化学提纯方法，注意答题细节。预计高考对本讲的考查将以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣处理工艺为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。一、 “物质的分离与提纯”实验套装物质分离与提纯的实验装置(一)常规实验装置1过滤适用范围 把不溶性固体与液体进行分离一贴滤纸紧贴漏斗内壁滤纸上缘低于漏斗口二低 液面低于滤纸上缘烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸处注意事
2、项三靠漏斗下端紧靠烧杯内壁2蒸发适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅注意事项 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干3萃取和分液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来适用范围分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应。常用的萃取剂是苯或 CCl4，一般不用酒精作萃取剂4蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
3、注意事项冷凝管水流方向为下口进，上口出5.升华适用范围某种组分易升华 的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项 如 NaCl 固体中的 I2可用该方法，但 NH4Cl 固体中的 I2不能用升华的方法分离(二)创新实验装置1过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快2蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率例 1下列实验装置不适用于物质分离的是( )【答案】D 馏装置。例 2下列实验中，所选装置不合理的是( )A分离 Na2CO3溶液和 CH3COOC2H5，
4、选B用 CCl4提取碘水中的碘，选C用 FeCl2溶液吸收 Cl2，选D粗盐提纯，选和【答案】A 物质分离与提纯的实验方法(一)物质分离提纯的物理方法(二) 物质分离提纯的化学方法方法 原理 举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去 Cl2中的少量 HCl沉淀法 将杂质离子转化为沉淀Cl 、SO 、CO 及能形成弱碱24 23的金属阳离子气化法 将杂质离子转化为气体CO 、 HCO 、SO 、HSO 、NH23 3 23 3等 4热分 用加热法除去固体混合物中易分解 除去 NaCl 中的 NH4Cl解法 的物质酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去
5、用盐酸除去 SiO2中的 CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质 用酸性 KMnO4溶液除去 CO2中 SO2水解法 利用水解反应除去杂质可用 CuO、Cu(OH) 2等除去 CuCl2溶液中 的 FeCl3电解法 利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液(三)提纯的“四个原则”及“四个必须”1 “四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。2 “四个必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。例 3
6、下列物质提纯的方法可能涉及化学变化的是( )A蒸馏 B过滤C分液 D洗气【答案】D 例 4实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列操作中能达到实验目的的是( )A装置甲用 Cl2氧化废液中的溴化氢B用装置乙分离 CCl4层和水层C用装置丙分离 CCl4和液溴D用仪器丁长期贮存液溴【答案】B 【解析】甲中导管应“长进短出” ，A 错误；CCl 4密度比水大且与水互不相溶，可用分液的方法分离，B 正确；C 项装置中温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，错误；液溴易挥发，能腐蚀橡胶，D 错误。例 5下列有关物质的分离说法正确的是( )A可用加热法分离 NH4Cl(s)和 I2(s)B碘水中加 CCl4
7、振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C工业上制无水酒精通常是将生石灰与 95%酒精混合后蒸馏D蒸馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法【答案】C例 6.完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( )选项 A B C D实验分离植物油和氯化钠溶液除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体分离 CCl4中的 Br2除去 CO2气体中的HCl 气体装置或仪器【答案】A 【解析】植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A 项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B 项 错误；分离 CCl4中的 Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH 溶液可以同时吸收 CO2和
8、 HCl，D 项错误。 例 7下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是( )序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法 KNO3溶液 KOH 加入适量 FeCl3溶液，并过滤 FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 H2 CO2通过盛有足量 NaOH 溶液的 洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发A. BC D【答案】C例 8某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验 方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂 Na2CO3溶液 实验操作
9、加热下列试剂或操作不合理的是( )A试剂为 Ba(OH)2溶液B操作为结晶C操作为过滤D试剂为稀 HNO3【答案】B 【解析】选择 Ba(OH)2溶液除去 SO 、NH 和 HCO ，NH 3H2O 通过加热除去，操作为加热。过量24 4 3的 Ba2 用 Na2CO3溶液除去，过量的 OH 和 CO 用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为 HNO3。23二、 “气体产生、净化、收集与尾气处理”的实验套装(一)气体的发生“套装”和收集“套装”气体反应原理 发生装置 收集装量O22KMnO 4 K2MnO4MnO 2= = = = = O22KClO 3 2KCl3O 22= = = = =MnO2
10、H2O2MnO22H2OO 2A 或 BD 或 EH2 ZnH 2SO4=ZnSO4H 2 B D 或 FCO2CaCO32HCl= =CaCl2CO 2H 2O BD 或 ECl2 MnO24HCl(浓)= = = = = C D 或 EMnCl2Cl 22H 2ONH3 Ca(OH)22NH 4Cl= = = = = CaCl22NH 32H 2OA F注意(1)选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。如用 KMnO4与浓盐酸反应制取 Cl2可选择 B 中装置。(2)气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性
11、、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如 Cl2可用排饱和食盐水法收集。(3)制取氨气还可以用加热浓氨水或浓氨水与生石灰混合的方法。(二)气体的净化“套装”与干燥“套装”液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体H2、O 2、Cl 2、SO2、CO 2、CO、CH 4、N 2H2、O 2、Cl 2、SO2、 CO、CO2、CH 4H2、O 2、N 2、CH4、NH 3可除去 O2、H2、CO、N 2不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H 2S 等 NH
12、3Cl2、SO 2、CO2、NO 2、HCl 等(三)防堵塞“套装”分类 装置简图 原理及使用方法液封式若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置不通畅、堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升恒压式使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出防阻式将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管(四)尾气的处理“套装”通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、SO 2等)用图 A 装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH 3等)用图 B 或 C 装置。(3)CO、NO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去
13、，如图 D 或 E。(五)气体制备的几种创新 套装1利用“启普发生器”原理的制气装置创新(1)装置的优点是：能做到随开随用，随关随停。(2)使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有 H2(Zn稀 H2SO4)，CO 2(CaCO3稀盐酸)、H 2S(FeS稀 H2SO4)。2 “固(液)液 气体”装置的创新 图 1 的改进优点是能控制反应液的温度。图 2 的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体流下。3 “块状固体液体 气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可
14、节约试剂4排液集气装置的创新从 a 管进气 b 管出水可收集难溶于水的气体，如 H2、O 2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：(1)饱和食盐水收集 Cl2。(2)饱 和 NaHCO3溶液收集 CO2。(3)饱和 NaHS 溶液收集 H2S。(4)四氯化碳收集 HCl 或 NH3。例 9下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )【答案】D 【解析】A、B、C 三装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而 D 装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，无法通过关闭止水夹控制反应的停止。例 10下图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是(
15、)选项X 收集气体 YA 碱石灰 氯化氢 水B 碱石灰 氨气 水C 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠D 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠【答案】C 例 10.如图装置可用于收集气体并验证其化学性质，下列对应关系完全正确的是( )选项气体 试剂 现象 结论A NO 紫色石蕊溶液 溶液变红 NO 与水反应生成硝酸B Cl2 KI 淀粉溶液 溶液变蓝 Cl2有氧化性C SO2 酸性 KMnO4溶液 溶液褪色 SO2有漂白性D NH3 酚酞试剂 溶液变红 NH3是碱性气体【答案】B 例 11.将空气缓慢通过如图所示装置后，在试管中收集到少量稀有气体。空气在通过 ad 装置时，依次除去的气体是( )AO 2、N 2
16、、H 2O、CO 2 BCO 2、H 2O、O 2、N 2CH 2O、CO 2、N 2、O 2 DN 2、O 2、CO 2、H 2O【答案】B 【解析】氢氧化钠溶液显碱性，吸收二氧化碳，帯出水蒸气，浓硫酸吸收水分，铜粉除去氧气，镁粉除去氮气。 例 12.向如图所示的装置中缓慢通入气体 X，若关闭活塞 K，则品红溶液无变化，澄清石灰水变浑浊；若打开活塞 K，则品红溶液褪色。X 和 Y 可能是( )选项X YA SO2 饱和 NaHCO3溶液B NO2 水C HCl Na2SO3溶液D Cl2 Na2SO3溶液【答案】A 例 13Y 形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如
17、图装置可以探究SO2与 BaCl2反应生成 BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是( )A玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应Bc、d 两根导管都必须插入 BaCl2溶液中，保证气体与 Ba2 充分接触CY 形管乙中产生的是氧化性气体，其将 BaSO3氧化为 BaSO4沉淀De、f 两管中的试剂可以分别是浓氨水和 NaOH 固体【答案】D 【解析】玻璃管起到平衡内外压强的作用，A 项错误；要使 SO2与 BaCl2溶液反应生成 BaSO3，应通过d 管向溶液中通入碱性气体 NH3，d 管不能插入溶液中，否则氨气溶于水时，易造成倒吸，B 项错误；Y 形管乙中产生的是 NH3
18、，C 项错误；Y 形管乙用于制备碱性气体，D 项正确。 例 14FeCl 2是一种常用的还原剂。有关数据如下：C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2 FeCl3 FeCl2溶解性 不溶于水，易溶于苯不溶于 C6H5Cl、C 6H4Cl2、苯，易吸水熔点/ 45 53 沸点/ 132 173 实验室按下图装置用 H2还原无水 FeCl3制取。回答下列问题：(1)装置 C 的作用是_；E 中盛放的试剂是_；D 中反应的化学方程式为_。(2)温度控制不当，产 品中含单质铁。检验产品中是否含铁方案是_、_。【答案】(1)干燥氢气 碱石灰 H 22FeCl 3=2FeCl22HCl(2)取样，加入盐酸中，观察是否有气泡产生