1、专题 24 化学实验设计与评价实验设计着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。在备考复习中应注意：一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。三是源于教材的实验重组题，这种题的立意往往具有创新性。本类试题还有可能在装置选择、方法设计、数据处理、方案评价等方面进行强化考查。预计 2018 年考查形式会以化工生产、生活实际为命题背景，将基本理论、元素化合物等相关知识与实验有机结合起来。常见气体的制备复习时给予关注！另外需要注意新旧大纲的变化：增加：“正确选用实验装置” ；
2、调整：“控制实验条件的方法”的要求由“了解”提高为“掌握” ；增加：“预测或描述实验现象” ；删去：2016 大纲“绘制和识别典型的实验仪器装置图” 。预计高考以给定实验情境或物质性质，要求考生设计实验方案;提出实验问题，要求考生选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案;结合给定的实验情境分析现象与得出结论，并绘制和识别典型的实验仪器、装置图，以考查考生的实际操作技能和分析能力，体现了科学探究的 固定好圆底烧瓶。（2） “从左到右”原则：装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置集气瓶尾气吸收。（3）先“塞”后“定”原则：带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶
3、固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。（4） “固体先放”原则：上例中，烧瓶内试剂 MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。（5） “液体后加”原则：液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。（6） “先验气密性”原则：收集或进行气体实验时，应在装入药品前先进行气密性的检查。（7） “后点酒精灯”原则：所有装置装完后，再点燃酒精灯。2、气体的净化（1）净化原则：不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简便，易于分离。（2）气体的净化装置与方法。易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如 H
4、2(HCl)、N 2(NH3)、NO(NO 2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的 a 来除去杂质气体。酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如 CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH 溶液的 a 或盛碱石灰的 b 或 c 或 d 来除去杂质。还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如 CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热 CuO 的 e 来除去杂质。选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有 CuSO4溶液的 a 除去杂质。3气体的收集：
5、确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应或难溶于水收集的气体密度比空气大，不与空气中成分反应且与空气密度相差较大收集的气体密度比空气小，不与空气中成分反应，且与空气密度相差较大收集装置适用的气体 H2、O 2、NO、CH 4、C 2H4 Cl2、HCl、CO 2、NO 2、H 2S、SO 2 H2、NH 3、CH 44.尾气处理：通常有毒和有污染的尾气必须适当处理，常用尾气处理装置有：a 用于 NaOH 溶液吸收氯气、CO 2(气体溶解或反应速率不很快，不易引起倒吸)。b 用于收集少量气体然后处理。c、d 用
6、于收集极易溶且溶解很快的气体，如 HCl、HBr、NH 3等；其中 d 吸收量少。e 用于处理难以吸收且可燃的气体，如 H2、CO 等。二、实验方案设计的注意事项1、实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。2、加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。3、实验中试剂或产物防止变质或损失（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防
7、止吸水。（2）易挥发的液体产物要及时冷却。（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。（4）注意防止倒吸的问题。4、仪器药品的准确描述（1）实验中所用试剂名称，如无水硫酸铜(CuSO 4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液；澄清石灰水；饱和碳酸氢钠溶液等。（2）仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL 容量瓶。5、会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。6、实验装置的改进如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从
8、长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。三、化学实验方案的评价对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。1、可行性方面（1）分析实验方案是否科学可行；（2）实验操作是否安全合理；（3）实验步骤是否简单方便；（4）实验效果是否明显。2、绿色化学方面（1）实验过程中是否造成环境污染；（2）原料是否无毒、安全、易得；（3）原料利用率及反应速率是否较高；（4）反应速率是否较快。3、从安全性方面对实验方案做出评价：化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：（1）净化、吸收气体及
9、熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 应先通 H2，气体点燃前先验纯等)；（3）防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中进行等)；（4）污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；（5）防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。4、从规范性方面（1）冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；（2）易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；（3）仪
10、器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；（4）其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5、最佳方案的选择：几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。考点 1 气体制备相关问题分析例 1.表中 a、b、c 表示相应仪器中加入的试剂，可用如图所示装置制取、净化、收集的气体是( )【答案】B液吸收，收集不到 NO2，故 D 错误；故选 B。考点 2 实验方案设计的注意事项例 2.下列实验操作规范且能达到目的的是目的 操作A 取 20.00 mL 盐酸在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初
11、始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗C 测定醋酸钠溶液 pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上D配制浓度为 0.010的 KMnO4溶液称取 KMnO4固体 0.158 g，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度【答案】B考点 3 化学实验方案的评价例 3.由下列实验及现象不能推出相应结论的是实验 现象 结论A 向 2 mL 0.1 的 溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液黄色逐渐消失，加KSCN 溶液颜色不变还原性：B 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟
12、，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C 加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性D 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显和 NaI 溶液 现象【答案】C例 4下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 A制取 SO2 B验证漂白性 C收集 SO2 D尾气处理 【答案】B【解析】A铜和稀硫酸不反应，A 错误；B二氧化硫可使品红溶液褪色，B 正确；C二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集
13、，C 错误；D二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D 错误。 例 7实验室制取下列气体的实验正确的是（ ）A实验室制氯气 B实验室制氧气 C实验室制氨气 D实验室制二氧化碳【答案】C例 8过碳酸钠是过氧化氢与碳酸钠通过反应得到的一种固体物质，具有双氧水的性质，主要用作漂白剂和氧化剂、去污剂、清洗剂以及杀菌剂，一种制备过碳酸钠的工艺如下。下列说法正确的是A过碳酸钠是混合物B为了加快反应速率，应该在高温下进行反应，再冷却析出更多过碳酸钠C稳定剂使碱性溶液转化为酸性溶液，让过碳酸钠更稳定D操作 a 应该是过滤、洗涤【答案】D【解析】过碳酸钠是具有确定化学组成的化合物，选项 A
14、 错误。高温会使过氧化氢分解而无法得到过碳酸钠，选项 B 错误。稳定剂是硫酸镁（中性）和硅酸钠（碱性） ，都不可能使溶液显酸性，选项 C错误。得到过碳酸钠以后，经冷却结晶，过滤洗涤，干燥就得到产品，选项 D 正确。例 9利用下列实验装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是A利用图甲装置，可快速制取氨气B利用图乙装置，用饱和碳酸钠溶液分离 CH3CH2OH 和 CH3COOC2H5混合液C利用图丙装置，可制取乙烯并验证其易被酸性 KMnO4溶液氧化D利用图丁装置，可说明浓 H2SO4具有脱水性、强氧化性，SO 2具有漂白性、还原性【答案】C例 10实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下
15、图） 。其实验步骤为：步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。下列说法错误的是A甲同学认为步骤 1 中使用 1，2二氯乙烷的目的是做催化剂，加快反应速率B乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水 MgSO4的干燥管，实验效果可能会更好C丙同学认为步骤 2 中有机
16、相使用 10%NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的 Br2D丁同学认为步骤 4 中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解【答案】A例 11某学习小组设计实验探究 NO 与铜粉的反应并检验 NO，实验装置如图所示（夹持装置略） 。实验开始前，向装置中通入一段时间的 N2，排尽装置内的空气。已知：在溶液中，FeSO 4NO Fe(NO)SO4（棕色） ，该反应可用于检验 NO。下列对该实验相关描述错误的是A装置 F、I 中的试剂依次为水，硫酸亚铁溶液B装置 J 收集的气体中不含 NOC实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞D若观察到装置 H 中红色粉末变黑色，则 NO 与
17、 Cu 发生了反应【答案】B例1气体a b c2表中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，可用如图所示装置制取、净化、收集的气体是()编号ANH3浓氨水 生石灰 碱石灰BSO270%浓H2SO4Na2SO3固体98%浓H2SO4CNO稀 HNO3 铜屑 H2ODNO2浓 HNO3 铜屑NaOH 溶液【答案】B【解析】A、浓氨水有挥发性，在加热条件下分解生成氨气，生石灰和水反应放出大量的热，所以可用浓氨水和生石灰制取氨气；碱石灰一般应盛放在干燥管内，氨气的密度小于空气的密度，所以应采用例 13S 2Cl2用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，由硫与限量氯气在 5060反应制得，进一步氯化可得 SCl2、S
18、2Cl 2、SCl 2的某些性质如下：水溶性密度(g/cm3)颜色熔点沸点S2Cl2空气中发烟雾，通水即分解1.687金黄色-76138SCl2溶于水且剧烈反应 1.621樱桃红-12259用如图所示装置制备 S2Cl2回答下列问题：（1）写出 S2Cl2的电子式_。（2）写出仪器 c 的名称_;实验开始前先在 b 中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层，这样做的目的是_。（3）实验时，b 装置需加热。最好采用何种方式加热_。（4）b 中的反应开始前，需排除装置中的空气，简述相关操作：_。（5）装置 d 中盛放的试剂是_;其作用是_。（6）为了获得更纯净的 S2Cl2，需要对产品进行的操作是_。（7）若将 S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的方程式_。【答案】 直型冷凝管 增大反应接触面积 水浴加热 通 Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置 b 后，再开始加热 b 碱石灰 防止空气中的水蒸气进入 d 使产品与水反应 吸收剩余的 Cl2 分馏（或蒸馏） 2S 2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl