1、第二节第二节 研究有机化合物的一般方法研究有机化合物的一般方法 第第 1 1 课时课时 有机物的分离、提纯有机物的分离、提纯 基础巩固 1以下实验装置一般不用于分离物质的是( ) 解析 D 为配制溶液。 答案 D 2下列物质提纯方法中属于重结晶法的是( ) A除去工业酒精中含有的少量水 B粗苯甲酸的提纯 C从碘水中提纯碘 D除去硝基苯中含有的少量 Br2 答案 B 3天然色素的提取往往应用到萃取操作，现在有用水提取的天然色素，下列溶 剂不能用来萃取富集这些天然色素的是( ) A四氯化碳 B苯 C乙醇 D直馏汽油 答案 C 4下列说法不正确的是( ) A蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法 B重
2、结晶的首要工作是选择适当的溶剂 C萃取包括液液萃取和固液萃取 D研究有机化合物可首先进行元素定量分析，再分离、提纯 解析 研究有机化合物的基本步骤首先应该是分离、提纯，然后再进行元素定量 分析，所以 D 不正确。 答案 D 5下列分离或除杂方法不正确的是( ) A可用饱和碳酸钠溶液通过分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸 B用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯 C可用蒸馏的方法分离工业乙醇 D利用重结晶的方法可提纯粗苯甲酸 解析 A乙酸能与碳酸钠反应，乙酸乙酯不溶且不与碳酸钠反应，可用饱和碳 酸钠溶液通过分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸，故 A 正确；B.乙烯与氢气反 应时 H2的量无法控制，因
3、此用催化加氢的方法除去乙烷中混有的少量乙烯，会 引入新的杂质，故 B 错误；C.蒸馏常用于分离沸点不同的液体混合物，故 C 正 确；D.利用溶质在溶剂中溶解度受温度影响不同，用重结晶的方法可提纯物质， 粗苯甲酸溶于水且溶解度随温度的变化影响较大， 因此利用重结晶的方法可得到 较纯的苯甲酸，故 D 正确。 答案 B 6工业上食用油的生产大多数采用浸出工艺。菜籽油的生产过程为将菜籽压成 薄片，用轻汽油浸泡，进行操作 A；过滤，得液体混合物；对该混合物进行操作 B，制成半成品油，再经过脱胶、脱色、脱臭即制成食用油。操作 A 和 B 的名称 分别是( ) A溶解、蒸发 B萃取、蒸馏 C分液、蒸馏 D萃
4、取、过滤 解析 操作 A 是用轻汽油浸泡，该过程属于萃取；汽油与油脂的混合物则需用 蒸馏的方法分离。 答案 B 7以下关于萃取、分液操作的叙述中，正确的是( ) A把混合液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再 打开活塞 解析 为使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃塞和活塞，使分液漏斗倒转过来， 振荡， A 错误； 振荡几次后打开活塞放气， 不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气， B 错误；液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体
5、分层，C 错误；分 液时将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔， 打开活塞， 待下层液体完全流尽时，关闭活塞后再从上口倒出上层液体，D 正确。 答案 D 8下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不 同 C 除去 KNO3固体中混有的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较 大 解析 乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A 错误；乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分 液的方法分离，B
6、错误；除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，是由于氯化 钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故 C 错误；乙醚和丁醇互溶，但沸 点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D 正确。 答案 D 9工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的 果皮中提取精油(香料)，90%以上是柠檬烯。 提取柠檬烯的实验操作步骤如下： (1)将 12 个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约 30 mL 水； (2)松开活塞 K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞 K 的支管口有大量水蒸气冒 出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有 一层很薄的油层。 下列说法不正
7、确的是( ) A当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成 B蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热 C长玻璃管作安全管，能平衡气压、防止由于导管堵塞引起爆炸 D要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏 解析 柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时， 说明蒸馏完成，A 正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止 加热，B 错误；长玻璃管与大气相通，能够起到平衡气压、防止导管堵塞引起爆 炸的作用，C 正确；得到的精油中含有其他成分，要得到纯的柠檬烯，要进行萃 取、分液、蒸馏操作才能实现目的，D 正确。 答案 B 10苯甲酸的重结晶实验基本操作
8、如下： 将粗苯甲酸 1 g 加到 100 mL 的烧杯中，再加入 50 mL 蒸馏水，在石棉网上边 搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解。 全溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。 然后， 使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一 100 mL 烧杯中， 将滤液静置， 使其缓慢冷却结晶。 滤出晶体。 回答下列问题： (1)上述四步操作中需用到玻璃棒的步骤有_ (填序号)。 (2)步骤的目的是_。 (3)滤液冷却时的实验现象是_。 (4)重结晶后苯甲酸的状态是_。 答案 (1) (2)为了减少趁热过滤时苯甲酸的损失 (3)滤液变浑浊 (4) 片状晶体 能力提升 11化学工作者从有机反应 RHCl2(g)RCl(l)H
9、Cl(g)受到启发，提出的在农 药和有机合成工业中可获得副产品 HCl 的设想已成为现实，试指出由上述反应 产物分离得到盐酸的最佳方法是( ) A水洗分液法 B蒸馏法 C升华法 D有机溶剂萃取法 解析 本题关键是选最佳方法。因 HCl 极易溶于水，有机物一般不溶于水，故 用水洗分液法分离得到盐酸方法最佳。 答案 A 12按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物： 下列说法错误的是( ) A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置 解析 步骤(1)是分离固液混合物，其操作为过滤，A 项正确；步骤(2)分离互不
10、相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B 项正确；步骤(3)是从溶液 中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C 项错误；步骤(4)是从有机混合物中利 用沸点不同采用蒸馏得到甲苯，D 项正确。 答案 C 13实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是： ， 已知苯甲醛易被空气氧化， 苯甲醇的沸点为 205.3 ， 苯甲酸的熔点为 121.7 ， 沸点为 249 ，溶解度为 0.34 g；乙醚的沸点为 34.8 ，难溶于水。制备苯甲醇 和苯甲酸的主要过程如下所示： 试根据上述信息回答下列问题： (1)操作的名称是_，乙醚溶液中所溶解的主要成分是_。 (2)操作的名称是_，产品甲是_。 (3)操作的
11、名称是_，产品乙是_。 (4)如图所示， 操作 中温度计水银球上沿放置的位置应是_(填“a”“b”“c” 或“d”)，收集产品乙醚的适宜温度为_。 解析 (1)由题意可知，白色糊状物为苯甲醇和苯甲酸钾混合物，加入水和乙醚 后，根据相似相溶原理，乙醚中溶有苯甲醇，水中溶有苯甲酸钾，两种液体可用 分液法分离。 (2)溶解在乙醚中的苯甲醇沸点高于乙醚，可用蒸馏法分离。 (3)加入盐酸后生成的苯甲酸为微溶于水的晶体，可用过滤分离。 答案 (1)分液 苯甲醇 (2)蒸馏 苯甲醇 (3)过滤 苯甲酸 (4)b 34.8 14在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装 置示意图和有关
12、数据如下： CH3COOHCH3CH2CH2CH2OH 浓H2SO4 CH3COOCH2CH2CH2CH3H2O 水中溶解性 密度/(g cm 3) 沸点/ 相对分子质量 乙酸 溶于水 1.049 2 118 60 正丁醇 微溶于水 0.809 8 117.7 74 乙酸 正丁酯 微溶于水 0.882 4 126.5 116 实验步骤： .乙酸正丁酯的制备 在 A 中加入 7.4 g 正丁醇、6.0 g 乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入 12 颗 沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略 低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热 A。在反应过程中，通过分水器下
13、部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆 底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。 .产品的精制 把分水器中的酯层和 A 中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠 溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压 蒸馏，收集 124126 的馏分，得到 5.8 g 产品。 请回答下列问题： (1)冷却水应从冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。 (2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是_， 第二次水洗的目的是_， 洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)转移到锥 形瓶中。 (3)本实验提高产品产率的方法
14、是_。 (4)判断反应终点的依据是_。 (5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_。 解析 (1)冷却水应从下口进入，故选 a。(2)产品的精制过程中，第一次水洗利用 硫酸和乙酸能溶于水、正丁醇微溶于水的性质，主要目的是洗掉硫酸、大部分的 乙酸和正丁醇；用碳酸钠除去乙酸。第二次水洗的目的是除去过量的碳酸钠和反 应生成的乙酸钠；洗涤完成后因为有机物的密度比水小，在上层，所以将有机层 从分液漏斗的上口转移到锥形瓶中。(3)因为酯化反应为可逆反应，所以可以根 据平衡移动原理分析，使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提 高产品的产率。(4)反应达到平衡后，各物质物质的量不会改变，所以当分水器 中的水层不再增加，说明反应达到终点。(5)根据化学方程式分析，7.4 g 正丁醇 和 6.0 g 乙酸完全反应生成乙酸正丁酯的质量为 11.6 g， 所以产率为 5.8 g 11.6 g100% 50%。 答案 (1)a (2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸 除去残留的钠盐 上口 (3)使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动 (4)分水器中的水层不再增加 (5)50%