1、1 2021高三化学复习回归课本之实验基础 三、物质的分离和提纯 1、物质分离、提纯常用的物理方法 适用范围 把不溶性固体与液体进行分离 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于漏斗口 液面低于滤纸上缘 三靠 烧杯紧靠玻璃棒 2 玻璃棒紧靠三层滤纸处 漏斗下端紧靠烧杯内壁 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂组成的溶液里提取出来 注意事项 分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 溶质
2、在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 萃取剂与溶质不反应 常用的萃取剂是苯或 CCl4，一般不用酒精作萃取剂 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸 冷凝管水流方向为下口进，上口出 适用范围 某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 注意事项 如 NaCl 固体中的 I2 可用该方法，但 NH4Cl 固体中的 I2 不能用升华的方法分离 3 过滤装置的创新抽滤 由于水流的作用，使装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快 蒸馏装置的创新 由于冷
3、凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物 能循环利用，提高了反应物的转化率 渗析 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的 NaCl。 将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水， 渗析时间要充分。 盐析法(盐析后过滤) 将胶体从混合物中分离。实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4 。 2、物质分离、提纯常用的化学方法 （1） 常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 C2H2(H2 S) CuSO4 溶液 H2SCuSO4=CuSH2SO4 4 H2(NH3 ) 浓硫酸 NH3H2SO4=
4、NH4HSO4 Cl2(HCl) 饱和 NaCl 溶液 HCl 极易溶于水，Cl2 在饱和 NaCl 溶液中的溶解度小 CO2(HCl) 饱和 NaHCO3 溶液 HClNaHCO3=NaClH2OCO2 SO2(HCl) 饱和 NaHSO3 溶液 HClNaHSO3=NaClH2OSO2 CO2(SO2 ) 饱和 NaHCO3 溶液 SO22NaHCO3=Na2SO3H2O2CO2 CO2 (CO) 灼热 CuO COCuO CuCO2 CO(CO2 ) NaOH 浓溶液 CO22NaOH=Na2CO3H2 O N2(O2 ) 灼热铜网 2CuO2 2CuO CH4(CH2=CH2、CHCH
5、) 溴水 CH2=CH2Br2CH2BrCH2 Br HCCH2Br2CHBr2CHBr2 （2） 常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3 固体(NaHCO3 ) 加热 2NaHCO3Na2CO3H2OCO2 NaCl 溶液(Na2SO4 ) 加适量 BaCl2 溶液 Na2SO4BaCl2=BaSO42NaCl 过滤 NaCl 固体(NH4 Cl) 加热 NH4ClNH3HCl FeCl2 溶液(FeCl3 ) 加过量铁粉 2FeCl3Fe=3FeCl2 过滤 FeCl3 溶液(FeCl2 ) 通 Cl2 2FeCl2Cl2=
6、2FeCl3 5 MgCl2 溶液(FeCl3 ) MgO 2FeCl33MgO3H2O=2Fe(OH)33MgCl2 过滤 NaHCO3 溶液(Na2CO3 ) 通 CO2 Na2CO3CO2H2O=2NaHCO3 Cu(NO3)2 溶液(AgNO3 ) 加过量铜粉 2AgNO3Cu=Cu(NO3)22Ag 过滤 I2(SiO2 ) 加热 I2 升华、冷却、凝华，得 I2 Fe2O3(Al2O3 ) 加过量 NaOH 溶液 Al2O32NaOH=2NaAlO2H2 O 过滤 NH4Cl 溶液(FeCl3 ) 加适量氨水 FeCl33NH3 H2O=Fe(OH)33NH4 Cl 过滤 KNO3
7、 固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl 溶液(MgCl2 ) 加适量 NaOH 溶液 MgCl22NaOH=Mg(OH)22NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO2HCl=CuCl2H2 O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe 能被磁铁吸引 CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS2HCl=FeCl2H2 S 过滤 镁粉(铝粉) 加过量 NaOH 溶液 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2 过滤 乙酸乙酯(乙酸) 饱和 Na2CO3 溶液 Na2CO32CH3COOH=2CH3COONaH2OCO2 分液 （3） 物质分离、提纯常用的化学
8、方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl 、SO 42-、CO32-及能形成弱碱的阳离子 3 气化法 将杂质离子转化为气体 CO2 、HCO、SO2、HSO、S2、NH 3 3 3 3 4 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸 6 式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性 KMnO4 溶液除去 CO2 中的 SO2，用灼热的铜网除去 N2 中的 O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等 酸碱溶解法 利用物质与酸
9、或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe2O3 中的 Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含 M 的盐溶液作电解质溶 液 调 pH 法 加入试剂调节溶液 pH 使溶液中某种成分生成沉淀 而分离 如向含有 Cu2 和 Fe3的溶液中加入 CuO、Cu(OH) 2 或 Cu2(OH)2CO3 等， 调节 pH 使 Fe3 转化为 Fe(OH) 3 而除去 【专项练】说法正确吗？ 选项 实验目的 解析 1 除去 Al2O3 中 SiO2 用 NaOH 溶液 因 Al2O3 和 SiO2 均与 NaOH 溶液反应，不能选择
10、NaOH 溶液来除杂，可选盐酸溶 解后过滤，最后滤液通过蒸发、灼烧得 Al2O3，错误 2 除去 CO2 中 SO2 用 Na2CO3 溶液 CO2 和 SO2 均与 Na2CO3 溶液反应，达不到除杂的目的，可选饱和 NaHCO3 溶液利 用洗气法除杂，错误 3 除去 FeCl2 溶液中 FeCl3 用 Fe 粉 Fe 不与 FeCl2 溶液反应，与 FeCl3 溶液反应生成 FeCl2，除去杂质 FeCl3 且不引入新 的杂质，正确 4 NaHCO3 溶液中 Na2CO3 用 Ca(OH)2 溶液 NaHCO3 和 Na2CO3 均与 Ca(OH)2 溶液反应，达不到除杂的目的，可通入足量
11、的二 氧化碳来除杂，错误 7 5 分离 Fe2O3、Al2O3 的操作依次为溶解、过 滤、灼烧 若用过量 NaOH 溶解 Fe2O3、 Al2O3 的混合物，过滤后可得到 Fe2O3 和 NaAlO2 溶液， NaAlO2 溶液通过灼烧无法得到 Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也 无法经题述三步操作得到两种氧化物，错误 6 蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法， 均不可能发生化学变化 洗气可能发生化学变化，错误 7 通入过量 CO2 可除去 NaHCO3 溶液中的杂质 Na2CO3 在溶液中 Na2CO3 与 CO2 反应可得到 NaHCO3，正确 8 向 MgCl2 溶液
12、中加入 CaCO3 粉末，充分搅拌后 过滤可除去杂质 FeCl3 虽然 CaCO3 粉末可促使 Fe3 水解彻底形成 Fe(OH) 3 沉淀，但又会引入新杂质 Ca2 ， 错误 9 SiO2 中含 Al2O3 杂质，可以加入足量 NaOH 溶液 然后过滤除去 SiO2 和 Al2O3 都可以与 NaOH 溶液发生反应，因此 SiO2 中含 Al2O3 杂质不能加入足 量 NaOH 溶液然后过滤除去，错误 10 NH4Cl 固体中混有少量的单质 I2，可用加热方法 将 I2 除去 NH4Cl 固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成 NH4Cl，因此不能用加热方法将 NH
13、4Cl 固体中的 I2 除去，错误 11 CO2 中含有SO2 杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3 溶液的洗气瓶除去 CO2、SO2 都可以与饱和 Na2CO3 溶液发生反应，因此不能用饱和 Na2CO3 溶液除去 CO2 中含有的 SO2 杂质，错误 12 NaHCO3 溶液中含有 Na2SiO3 杂质，可以通入 足 量的 CO2，然后过滤除去 NaHCO3 溶液中含有 Na2SiO3 杂质，由于 NaHCO3 与 CO2 不能发生反应，而物质的 酸性：碳酸硅酸，可以通入足量的 CO2，发生反应：Na2SiO32H2 O 8 2CO2=2NaHCO3H2SiO3，然后过滤除去 H2SiO3，
14、正确 【专项练】实验操作能达到相应实验目的吗？ 选项 实验操作 实验目的 解析 1 向 FeCl3、CuCl2 的混合溶液中加入足量铁 粉，然后过滤 提纯 FeCl3 向 FeCl3、CuCl2 的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3 会和 Fe 反应生成 FeCl2，不能达到实验目的 2 向含有Br2 的苯中加入适量的NaOH 溶液， 然后充分振荡、静置、分液 除去杂质 Br2 Br2 和 NaOH 溶液反应生成易溶于水的 NaBr 和 NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质 Br2， 能达到实验目的 3 将含有少量 NaCl 杂质的 KNO3 固体溶 于水，然后蒸发结晶 提纯 KNO3
15、 KNO3 的溶解度随温度升高变化较大，而 NaCl 的溶解 度受温度影响不大，要提纯 KNO3，将含有少量 NaCl 杂质的 KNO3 固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然 后过滤即可得较纯净的 KNO3，不能达到实验目的 4 向 MgCl2、AlCl3 混合溶液中加入过量的 NaOH 溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐 酸；向滤液中加入适量盐酸 分离 MgCl2、AlCl3 滤液中含有过量的 NaOH 溶液，向滤液中加入适量盐 酸后会有 NaCl 生成，不能达到实验目的 30 5 利用图 1 装置可从氯化铁溶液中 直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 加热 FeCl3 溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是
16、 Fe(OH)3 或 Fe2O3，错误 6 利用图 2 装置可分离石油，得到 汽油、煤油和柴油等各种馏分 石油蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管 口处，错误 7 利用图 3 装置可分离CH3CH2 OH 和 CH3COOC2H5 乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，错误 8 利用图 4 和图 1 可进行粗盐提纯 正确 9 蒸干NH4Cl 饱和溶液制备NH4 Cl 晶体 NH4Cl 在加热条件下易分解，因此不能通过加热蒸干 NH4Cl 饱和溶液的方法制备 NH4Cl 晶体，错误 31 10 分离 CCl4 萃取碘水后已分层 的有机层和水层 CCl4 的密度比水的大，有机层在下层，正确
17、11 制取少量纯净的 CO2 气体 盐酸易挥发，生成的 CO2 中含有 HCl 和水蒸气，错误 12 除去 Cl2 中含有的少量 HCl Cl2 和水反应生成的 HCl 会与 NaHCO3 溶液反应，从 而使 Cl2 被大量消耗，应通过饱和食盐水除去 Cl2 中的 HCl，错误 13 将固体加热至恒重 除去 NaHCO3 固体中的 Na2CO3 除去 NaHCO3 固体中的 Na2CO3，可加水溶解制成饱 和溶液，通入足量 CO2 气体，结晶，过滤，加热至恒 重得到的是 Na2CO3，错误 14 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 制备无水 AlCl3 制备无水 AlCl3 时，应将 AlCl3 溶液在 HCl 氛围中加 热蒸发，错误 15 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 重结晶提纯苯甲酸 重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液， 趁热过滤，再冷却结晶，错误 16 分别加新制氯水后，用 CCl4 萃取 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 鉴别 NaBr 和 KI 溶液，分别加入新制氯水后，用 CCl4 萃取，Br2 的 CCl4 溶液呈橙色，I2 的 CCl4 溶液呈紫红 色，正确