1、大题精做一 化学实验方案的设计和评价1.（2018衡水联考）氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种白色晶体，是常见的实验药品，可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反应得到每生成1.0g氨基甲酸铵放出2.05kJ的热量。回答下列问题：(1)实验室可选用下列装置(IV)制备干燥的NH3和CO2。用装置I、制备并纯化NH3时，接口a与_(填接口字母)相连，装置I中发生反应的化学方程式为_。制备并纯化CO2时，按气流从左至右的方向，各接口连接顺序为_(填接口字母)(2)一种制备氨基甲酸铵的改进实验装置如下图所示：用仪器W代替分液漏斗的优点是_；用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是_
2、。“薄膜反应器”中发生反应的热化学方程式为_；盛浓硫酸的装置的作用是_(列举2点)。体系中若有水蒸气，还可能生成的铵盐是_(填化学式)。【解析】根据装置图中各仪器的构造和作用分析解答；由题干信息计算反应热，进而书写热化学方程式。 (1)为了使气体充分干燥，气体从大口通入，应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O，故答案为：d，2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O；制备并纯化CO2时，先通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，然后通入浓硫酸干燥，所以按气流从左至右的方向，各接口连接顺序为bhgef，故答案为：bhgef；(2)根据图中装置的构造可
3、知，用仪器W代替分液漏斗的优点是：平衡压强，可使浓氨水一直顺利滴入三颈烧瓶；用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是：装置简单，产生的CO2不需净化和干燥，故答案为：平衡压强，可使浓氨水一直顺利滴入三颈烧瓶；装置简单，产生的CO2不需净化和干燥；生成1.0g氨基甲酸铵放出2.05kJ的热量，则生成1mol放出的热量为159.90kJ，所以热化学方程式为：2NH3(g)+CO2(g)=H2NCOOONH4(s)H=-159.90kJmol1；盛浓硫酸的装置的作用是：吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等，故答案为：2NH3(g)+CO2(g
4、)=H2NCOOONH4(s)H=-159.90kJmol1；吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等；体系中若有水蒸气，可与二氧化碳反应生成碳酸，碳酸与氨气反应生成盐，所以还可能生成的铵盐是(NH4)2CO3(或NH4HCO3)，故答案为：(NH4)2CO3(或NH4HCO3)。【答案】（1）d 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O bhgef（2） 平衡压强，可使浓氨水一直顺利滴入三颈烧瓶装置简单，产生的CO2不需净化和干燥(或气体的温度低有利于提高NH3和CO2的平衡转化率，答案合理即可）2NH3(g)+CO2(g)=H2
5、NCOOONH4(s)H=-159.90kJmol1吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等(答出两条合理的优点即可）(NH4)2CO3(或NH4HCO3) 1.（2018四川自贡市联考）亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料，某学习小组通过下述实验制备亚硝酸钠，并测定所制备亚硝酸钠的纯度。I利用下列装置制备NaNO2已知：2NO+Na2O2=2NaNO2；NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被还原为Mn2+。请回答下列问题：(1)利用上图中的装置制备NaNO2，其连接顺序为a_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)实验开始时，先通一段时间N
6、2的目的是_。(3)装置B中盛放试剂的名称为_，装置C的作用是_。(4)装置E中发生反应的离子方程式为_。测定上述实验所制备的NaNO2样品(含NaNO3杂质)的纯度。称量D中所得样品ag溶解后配制成250mL溶液取25.00mL于锥形瓶中，用bmolL1酸性高锰酸钾溶液滴定到终点。重复上述滴定操作两次，测得数据如下表：第一次第二次第三次酸性高锰酸钾溶液体积/ml19.9819.7520.02(5)滴定终点的实验现象为_。(6)下列实验操作可能导致出现上表中第二次实验数据的是_(填字母编号)。a.滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外b.加入样品溶液前的锥形瓶未经干燥c.滴定前仰视读数，滴定
7、后俯视读数(7)最终所得样品中NaNO2的质量分数为_(用含a、b的关系式表示)。【解析】（1）A装置发生铜与浓硝酸的反应生成NO2，通到C装置中，NO2与水反应生成NO，然后进入B装置进行干燥，干燥完进入D装置和Na2O2反应，最后进入E装置进行尾气处理，所以连接顺序为adebcf（或g）g（或f）i，故答案为：debcf(或g)g(或f)i。（2）实验开始时，先通一段时间N2的目的是：排除装置中的空气，防止NO被氧化为NO2，故答案为：排除装置中的空气，防止NO被氧化为NO2。（3）装置B是干燥NO，应盛放试剂的名称为碱石灰或无水氯化钙，装置C中NO2和水反应生成硝酸和NO，故答案为：碱石
8、灰或无水氯化钙；将NO2转化为NO。（4）装置E中发生NO和酸性KMnO4溶液的反应，NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被还原为Mn2+，反应的离子方程式为：5NO+3MnO+4H+=5NO+3Mn2+2H2O，故答案为：5NO+3MnO+4H+=5NO+3Mn2+2H2O。（5）NaNO2与酸性高锰酸钾溶液的离子反应为：5NO+2MnO+6H+=5NO+2Mn2+3H2O，滴定终点的实验现象为：溶液由无色变为紫色（或紫红色），且半分钟不褪色，故答案为：溶液由无色变为紫色（或紫红色），且半分钟不褪色。（6）酸性高锰酸钾溶液应放在酸式滴定管中，NaNO2样品溶液放在锥形瓶中，第二次实验数据
9、（酸性高锰酸钾溶液体积）偏小。a. 滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外，酸性高锰酸钾溶液体积偏大，故a不可能；b. 加入样品溶液前的锥形瓶是否干燥对实验没有影响，故b不可能；c. 滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，读数出现错误，可以导致酸性高锰酸钾溶液体积V(标)偏小，故c可能。故选c。（7）第二次实验数据误差较大，故舍去，酸性高锰酸钾溶液的平均体积为：（19.98mL+20.02mL）/2=20mL，根据方程式：5NO+2MnO+6H+=5NO+2Mn2+3H2O，5mol 2molx 20mL10-3bmol/L解得x=0.05bmol，原样品中NaNO2的物质的量为0.5bmol，所
10、以NaNO2的质量分数为(0.5bmol69g/mol/ag)100=34.5b/a100，故答案为：34.5b/a100。【答案】(1)debcf（或g）g（或f）i（2） 排除装置中的空气，防止NO被氧化为NO2（3） 碱石灰或无水氯化钙将NO2转化为NO （4）5NO+3MnO+4H+=5NO+3Mn2+2H2O （5）溶液由无色变为紫色（或紫红色），且半分钟不褪色（6）c （7）34.5b/a1002.（2018广东湛江调研）FeCl3是一种常用的净水剂，化学研究两小组甲、乙分别用如图装置制备无水FeCl3并证明产品中没有FeCl2，已知无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。I小组
11、甲拟用下图实验装置来制备无水FeCl3。(每个虚线框表示一个单元装置)(1)请用文字描述方法改正以上装管的错误_。II小组乙用下列装置组装制备无水FeCl3的装置:(2)A中发生反应的离子方程式为_。(3)装置接口的连接顺序为_(用a、b、ci表示):反应开始前应先点燃_处酒精灯(填“A”或“C”)。(4)装置B的作用_。(5)如果拆去E和F装置，可能的后果是_。(6)证明产品中没有FeCl2的操作_。【解析】(1)洗气或干燥气体时通过洗气瓶的导管必须长进短出，氯化铁易水解，故改正以上装管的错误有：中导管改为长进短出，中试管口加一出气导管或加一个防水蒸气进入和尾气处理装置；(2)根据装置图，A
12、中浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式为MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O；(3)根据装置图，A是氯气的制备装置，B是氯化铁的生成装置，生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢杂质，需要用饱和食盐水和浓硫酸除去，最后未反应的氯气需要除去，防止污染空气，氯化铁易潮解，需要防止外界水蒸气进入装置，因此装置接口的连接顺序为ahidebcf；反应开始前应该首先加热A处酒精灯，用生成的氯气将装置中的空气排出，故答案为：ahidebcf；A；(4)装置B的作用是防止反应结束后空气中的水蒸气进入D装置中使无水FeCl3潮解，吸收尾气，防止氧气污染空气；(5)如果拆去E
13、和F装置，可能会发生反应Fe+2HCl=FeCl2+H2，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸；(6)证明产品中没有FeCl2的操作取少量样品于表面皿中，用磁铁把铁吸出，取剩余的固体于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入K3Fe(CN)6溶液，溶液中无明显现象，说明产品中没有FeCl2。【答案】（1）中导管改为长进短出，中试管口加一出气导管或加一个防水蒸气进入和尾气处理装置（2）MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O（3）ahifgdeb A （4）防止反应结束后空气中的水蒸气进入D装置中使无水FeCl3潮解，吸收尾气，防止氧气污染空气（5）如果拆去E和F装置，可能会发生反应Fe+
14、2HCl=FeCl2+H2，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸（6）取少量样品于表面皿中，用磁铁把铁吸出，取剩余的固体于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入K3Fe(CN)6溶液，溶液中无明显现象，说明产品中没有FeCl23.（2018山东东营二中期中）亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。已知：NONO22OH=2NOH2O气体液化的温度：NO2：21、NO：152（1）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是_。（2）该实验装置明显缺陷是 _。（3）在关闭弹簧夹，打开分液漏
15、斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_。装置B的作用是_。（4）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_。（5）水合肼(N2H4H2O)是一种重要的化工原料，在医药、农业及燃料上都有着广泛的应用。目前，我国生产水合肼均采用尿素法，即利用NaClO溶液、NaOH溶液与尿素CO(NH2)2反应制得粗肼（N2H4）。生成粗肼反应的化学方程式为_。火箭发射时可用肼（N2H4）为燃料，二氧化氮作氧化剂，生成无毒害的物质，写出反应方程式 _。【解析】（1）空气中的氧气能氧化NO，所以必须先排尽空气，防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成
16、对A中反应气体产物检验不完全；（2）该实验装置明显缺陷是无尾气吸收装置，会导致氮的氧化物直接排放到空气中造成污染；（3）如果有NO，则经过装置B的冷却后，进入C中的气体，能和氧气反应，生成红棕色气体，即现象是C中出现红棕色气体；装置B的作用是冷凝使NO2完全液化；（4）装置A中亚硝酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化氮、一氧化氮和水，反应的化学方程式是2NaNO2+H2SO4=Na2SO4+NO2+NO+H2O；（5）NaClO溶液、NaOH溶液与尿素CO(NH2)2反应制得粗肼(N2H4)，同时生成碳酸钠和氯化钠，故生成粗肼反应的化学方程式为NaClO+CO(NH2)2+2NaOH=N2H4H2
17、O+Na2CO3+NaCl；火箭发射时可用肼（N2H4）为燃料，二氧化氮作氧化剂，生成无毒害的物质氮气和水，反应的方程式为2N2H4 +2NO2=3N2+4H2O。【答案】（1）防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成对A中反应气体产物检验不完全（2） 无尾气吸收装置（3）C中出现红棕色气体冷凝使NO2完全液化（4）2NaNO2+H2SO4=Na2SO4+NO2+NO+H2O （5）NaClO+CO(NH2)2+2NaOH=N2H4H2O+Na2CO3+NaCl2N2H4 +2NO2=3N2+4H2O4.（2018成都第七中学三模）水合草酸亚铁(FeC2O4xH2O)是生产锂电池的原料。难溶
18、于水，受热易分解。某化学兴趣小组对草酸亚铁的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)将水合草酸亚铁溶于适量盐酸。分别取2mL此溶液于3支试管中，进行实验。能证明水合草酸亚铁中存在Fe2+的试剂有_(填代号)。AKSCN溶液 BK3Fe(CN)6溶液 C酸性KMnO4溶液(2)为测定水合草酸亚铁中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。实验步骤如下:a打开K1和K2，缓缓通入N2 b低温加热装置A一段时间c停上加热，冷却到室温 d关闭K1和K2，称量A;e.，记为m3 g补充
19、实验步骤e为_(填实验操作和要求)。步骤b至步骤e继续通入N2的目的是_。(3)为探究草酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示部分的装置(可重复选用)进行实验。打开K1和K2，缓缓通入N2，充分加热。实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物。实验装置中，依次连接的合理顺序为A_。证明产物有CO生成的现象是_。写出草酸亚铁受热分解的化学方程式_。【解析】（1）A KSCN溶液加到亚铁盐溶液中没有明显的现象，故A错误；BK3Fe(CN)6溶液与亚铁离子反应生成蓝色沉淀，故B正确；C酸性KMnO4溶液能够被亚铁离子和草酸跟离子还原褪色，不能说明有一定含有亚铁离子，故C错误；
20、故选B；（2）实验过程为：a打开K1和K2，缓缓通入N2；b低温加热装置A一段时间；c停上加热，冷却到室温；d关闭K1和K2，称量A；e重复上述ad步骤，直至A恒重；氮气不参加反应，为保护气体，考虑到实验目的是测定水合草酸亚铁中结晶水含量，所以通入氮气有两个目的；将装置A中的水蒸气带走；同时防止FeC2O4被空气氧化；（3）加热分解草酸亚铁生成一氧化碳和二氧化碳，则实验应验证一氧化碳和二氧化碳，先验证二氧化碳，可用澄清石灰水；然后除去二氧化碳、并检验二氧化碳已除尽；接着验证一氧化碳，可用还原氧化铜实验。所以连接装置顺序为：C（验证二氧化碳）E（除去二氧化碳）C（验证二氧化碳被除净）F（干燥气体
21、）G（验证一氧化碳）C（验证一氧化碳被氧化成二氧化碳）H（尾气收集）；证明产物有CO生成的现象是G装置黑色固体变红，其后的C中澄清石灰水变浑浊；实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物，此黑色化合物为四氧化三铁，因此，加热后草酸亚铁分解，生成物为一氧化碳和二氧化碳和四氧化三铁，该反应的化学方程式为：3FeC2O4Fe3O4+4CO+2CO2。【答案】（1）B （2）重复上述ad步骤，直至A恒重将装置A中的水蒸气带走；同时防止FeC2O4被空气氧化（3）CECFGCHG装置黑色固体变红，其后的C中澄清石灰水变浑浊 3FeC2O4Fe3O4+4CO+2CO25.（2018新课标卷）K3F
22、e(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3
23、存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【解析】（1）光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2
24、C2O4。（2）装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有F
25、e2O3。（3）高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为0.005cV56m100%=5cV561000m100%。【答案】（1）3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4（2）隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2、CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 （3）粉红色出现5cV56m10001009