1、题型十 化学实验综合,五年高考命题统计与预测,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,无机制备实验方案的设计与评价 1.(2018全国,26)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。仪器a的名称是 。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置
2、。打开K1、K2,关闭K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。 同时c中有气体产生,该气体的作用是 。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)去除水中溶解氧 分液漏斗,排除c中空气 (3)c中产生氢气使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触,解析:(1)由题给信息“醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响
3、实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液漏斗。 (2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr2H2O沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4)由于(CH3COO)2Cr2
4、H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,方法指导解答综合性实验设计与评价题的基本流程 原理反应物反应条件仪器装置作用现象结论联想。具体分析如下: (1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验目的是什么? (2)反应物的性质、状态及发生反应时的条件:根据实验目的和相关的化学反应原理,进行全面的分析比较和推理,并合理选择。 (3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。 (4)有关操作:操作方法、操作顺序、注意事项或错误操作的后果。 (5)实验现象:自下
5、而上,自左而右全面观察。 (6)实验结论:得出直接结论或推导出间接结论。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,2.(2018全国,28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为 。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,通入氮气的
6、目的是 。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是: 。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,滴定终点的现象是 。 向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中,加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL,该晶体中铁的质量分数的表达式
7、为 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 (2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 (3)溶液出现粉红色且半分钟内粉红色不消失,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:(1)根据题目信息,三草酸合铁酸钾感光后得到FeC2O4,故以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,发生反应的化学方程式为:3FeC2O4+2K
8、3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。 (2)探究三草酸合铁酸钾热分解的产物,通入氮气可以起到隔绝空气且使反应产生的气体全部进入后续装置的作用。 分析装置图各部分的作用,A为热分解的反应装置,B用于检验生成的气体中是否含有CO2,C吸收生成的CO2,D为干燥装置,E、F检验生成的气体中是否含有CO。若B、F中澄清石灰水均变浑浊,E中CuO变为红色,则热分解的产物中一定含有CO2和CO。 为防止倒吸,停止实验时应先熄灭A、E处酒精灯并继续通入氮气,待反应管冷却后停止通入氮气。,检验装置A中的残留物中是否含有Fe2O3,可将残留物溶于稀硫酸,使Fe2O3转化为Fe3+,然后用K
9、SCN溶液检验。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(3)用KMnO4溶液滴定三草酸合铁酸钾,滴定终点的现象是溶液出现粉红色(极稀的酸性KMnO4溶液颜色)且半分钟内粉红色不消失。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,特别提醒化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等);污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水(如实验取用、制取
10、易吸水、易潮解、易水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,1.设计制备实验方案的原则 (1)设计无机制备实验方案应遵循下列原则: 原料廉价易得,用料最省即原料利用率高。 所选用的实验装置或仪器不复杂。 实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。 (2)设计有机物制备实验方案应遵循下列原则: 原料廉价易得,用料最省。 副反应、副产品少,反应时间短,产品易分离提纯。 反应实验步骤少,实验操作方便安全。 (3)仪器装置要根据反应物的状态和反应条件进行选择。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,2.设计制备实验方案
11、的思维流程,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,3.制备气体的三类气体发生装置,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,4.设计制备实验方案的注意事项 (1)实验中反应物或产物若易吸水、易潮解、易水解等,要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。 (3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管或竖直放置的冷凝管等)。 (4)注意防止倒吸。 (5)仪器、药品要准确描述。如无水硫酸铜(CuSO4),坩埚、研钵、100 mL容量瓶等。 (6)实验装置改进。如为使分液漏斗中的液体顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为防止气体从长颈漏斗中逸
12、出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,5.评价实验方案需关注三方面,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,6.评价实验方案的“五要求”,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,1.(2019北京西城二模)某学习小组欲探究反应2Fe2+I2 2Fe3+2I-,完成如下实验。 资料:AgI是黄色固体,不溶于稀硝酸。新制AgI见光会少量分解。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(1)、均未检出Fe3+,检验中有无Fe3+的实验操作及现象是:取少量中溶液, 。 (2)中的黄色浑浊是 。 (3
13、)经检验,的过程中产生了Fe3+。 对Fe3+产生的原因做出如下假设: 假设a:空气中存在O2,由于 (用离子方程式表示),可产生Fe3+; 假设b:溶液中Ag+具有氧化性,可产生Fe3+; 假设c: ; 假设d:该条件下,I2溶液可将Fe2+氧化为Fe3+。 通过实验进一步证实a、b、c不是产生Fe3+的主要原因,假设d成立。的过程中I2溶液氧化Fe2+的原因是 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(4)经检验,中灰黑色浑浊中含有AgI和Ag。 验证灰黑色浑浊含有Ag的实验操作及现象是:取洗净后的灰黑色固体, 。 为探究出现灰黑色浑浊的原因,完成了实验1和实验2。 实验
14、1:向1 mL 0.1 molL-1 FeSO4溶液中加入1 mL 0.1 molL-1 AgNO3溶液,开始时,溶液无明显变化。几分钟后,出现大量灰黑色浑浊。反应过程中温度几乎无变化。测得溶液中Ag+浓度随反应时间的变化如下图。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,实验2:实验开始时,先向试管中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,重复实验1,实验结果与实验1相同。 .实验1中发生反应的离子方程式是 。 .中迅速出现灰黑色浑浊的可能的原因是 。,答案:(1)滴加几滴KSCN溶液,溶液不变红色 (2)AgI,(4)加入足量稀硝酸,振荡,固体部分溶解,产生无色气泡,遇空气变红棕色;静
15、置,取上层清液加入稀盐酸,有白色沉淀生成 .Fe2+Ag+=Fe3+Ag .AgI分解产生的Ag催化了Fe2+与Ag+的反应,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:(1)根据检验Fe3+的实验方法可知,滴加几滴KSCN溶液,溶液不变红色,说明溶液中不存在Fe3+。 (2)由资料可知,黄色固体AgI不溶于稀硝酸,结合图示可知,黄色沉淀为AgI。 (3)Fe2+被O2氧化生成Fe3+,反应的离子方程式为4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O,酸性溶液中N 具有氧化性,也可将Fe2+氧化生成Fe3+。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(4)检验灰黑色浑
16、浊物AgI中含有Ag,可以利用AgI不溶于稀硝酸,而Ag能够溶于稀硝酸,使银转化为银离子,再检验银离子即可。具体操作为:加入足量稀硝酸,振荡,固体部分溶解,产生无色气泡,遇空气变红棕色;静置,取上层清液加入稀盐酸,有白色沉淀生成,说明AgI中含有Ag。 .实验1中Fe2+和Ag+发生氧化还原反应,反应的离子方程式为Fe2+Ag+=Fe3+Ag;.由实验1中图示可知,510 min银离子浓度下降很快,说明有催化剂在影响反应;由实验2知,Fe3+没有起催化剂作用;结合试管、中的现象可推知,AgI分解产生的Ag催化了Fe2+与Ag+的反应,从而增大了Fe2+与Ag+的反应速率,使得中迅速出现灰黑色浑
17、浊。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,2.(2019山东济宁二模)三氯化硼(BCl3)主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂,还可用于高纯硼或有机硼的制取。某兴趣小组用氯气和硼为原料,采用下列装置(部分装置可重复使用)制备BCl3。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,已知:BCl3的沸点为12.5 ,熔点为-107.3 ;遇水剧烈反应生成硼酸和盐酸;2B+6HCl 2BCl3+3H2;硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。 请回答下列问题: (1)A装置可用氯酸钾固体与浓盐酸反应制氯气,反应的化学方程式为 。 (2)装置从左到右的接口连接顺序为a
18、 j。 (3)装置E中的试剂为 ,如果拆去E装置,可能的后果是 。 (4)D装置中发生反应前先通入一段时间的氯气,排尽装置中的空气。若缺少此步骤,则造成的结果是 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(5)三氯化硼与水能剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式 ,硼酸也可用电渗析法制备,“四室电渗析法”工作原理如图所示:,则阳极的电极反应式 ,分析产品室可得到H3BO3的原因 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2+3H2O (2)ihdefg(或gf)bc(或cb)de (3)
19、饱和食盐水 硼粉与HCl气体反应生成H2,加热H2与Cl2的混合气体易发生爆炸 (4)会生成B2O3使产品不纯 (5)BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl 2H2O-4e-=O2+4H+ 阳极室的H+穿过阳膜扩散至产品室,原料室的B(OH 穿过阴膜扩散至产品室,二者反应生成H3BO3,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:根据装置,A中氯酸钾固体与浓盐酸反应生成氯气,制得的氯气中混有HCl和水蒸气,可以由E中饱和食盐水吸收HCl气体,由C中浓硫酸吸水干燥;由于BCl3遇水剧烈反应生成硼酸和盐酸,因此发生反应前需要先通入一段时间的氯气,排尽装置中的空气;干燥纯净的氯气与
20、硼粉在D中发生反应;BCl3的沸点为12.5 ,熔点为-107.3 ,可以用B中冰水冷凝BCl3并收集;F中NaOH溶液可以吸收尾气,防止污染空气;为防止F中的水蒸气进入B装置,可在B和F之间连接一个干燥装置C。 (1)A装置中氯酸钾固体与浓盐酸反应生成氯气,反应的化学方程式为:KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2+3H2O。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(2)根据A中反应生成氯气;E中饱和食盐水吸收HCl气体,C中浓硫酸吸水干燥,为保证除杂充分,导气管均长进短出;干燥纯净的氯气与硼粉在D中发生反应,用B中冰水冷凝产物BCl3并收集;用F中NaOH溶液吸收尾气
21、,防止污染空气;为防止F中的水蒸气进入B装置,在B和F之间连接干燥装置C,故连接顺序为:aihdefg(或gf)bc(或cb)dej; (3)装置E中为饱和食盐水,可以除去氯气中的HCl气体,若拆去E装置,硼粉与HCl气体反应生成H2,加热H2与Cl2的混合气体易发生爆炸; (4)D装置中发生反应前先通入一段时间的氯气,排尽装置中的空气。若缺少此步骤,氧气与硼粉会生成B2O3,使产品不纯;,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(5)三氯化硼与水能剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,白雾为HCl形成的酸雾,反应的方程式为:BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl;根据工作原理
22、图,阳极室为硫酸,放电的是水电离出的OH-,电极反应式为:2H2O-4e-=O2+4H+;阳极室的H+穿过阳膜扩散至产品室,原料室,易错警示本题的难点和易错点为(5),根据电解原理正确判断阴、阳极的电极反应是正确答题的关键。阳极室中阴离子为硫酸根离子、氢氧根离子,电解过程中在阳极放电的是氢氧根离子,阴极上是氢离子放电;根据电解过程中阳离子移向阴极,阴离子移向阳极可判断H3BO3的生成原因。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,3.(2019安徽淮北宿州二模)除去燃煤烟气中的有毒气体,一直是重要的科研课题。某科研小组设计如下装置模拟工业脱硫、脱氮,探究SO2和NO同时氧化的吸收
23、效果。模拟烟气由N2(90.02%)、SO2(4.99%)、NO(4.99%)混合而成,各气体的流量分别由流量计控制,调节三路气体相应的流量比例,充分混合后进入A。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(1)仪器A的名称是 ,该装置出气管口有两个玻璃球泡,其作用是 。 (2)反应前装置中需要先通入一段时间N2,目的是 ,其操作方法是 。 (3)实验中A瓶出现黑色沉淀,写出A瓶中脱硫反应的离子方程式 。继续实验,发现B瓶溶液颜色不变、C瓶溶液出现棕色,这些现象说明 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(4)关闭活塞e,打开活塞d,在其出气管口,用NO检测仪
24、研究A在不同温度时的脱氮率,实验结果如下图所示,分析图中信息,得出的结论是 。在55 之前,脱氮率随温度升高而变化的原因可能是 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)洗气瓶 消除气泡 (2)排出装置内的空气 关闭b、c、d,打开e、a,(4)在55 之前,脱氮率随温度升高而升高;在55 之后,脱氮率随温度升高而降低(或随温度升高,脱氮率先升高后降低) 温度升高,化学反应速率增大,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:(1)洗气瓶是一种用液体吸收剂通过鼓泡的方式吸收气体中的杂质,达到净化气体作用的一种常用玻璃仪器,实验室可用广口瓶(或锥形瓶、
25、大试管)与长短玻璃管装配成简易的洗气装置。鼓泡吸收时,可能有未破裂的气泡进入出气管口堵塞气路,此洗气瓶出气管口有两个玻璃球泡,有消除气泡的作用。 (2)O2与NO常温下即可发生反应,SO2在溶液中也可以与O2发生反应,为了避免空气中O2对NO、SO2的吸收或检验产生干扰,实验中需要先关闭b、c、d,打开e,形成气体通路,再打开a通入氮气,将整个装置内的空气排出。故答案为:排出装置内的空气;关闭b、c、d,打开e、a;,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(3)高锰酸钾溶液能将NO、SO2氧化成HNO3和H2SO4,黑色沉淀为高锰酸钾的还原产物MnO2,利用尿素水解产生的氨来中
26、和溶液中生成的酸,避免对实验造成干扰。故化学方程式为,(4)前半段曲线上升,是因为随温度升高反应速率增大,也可能是反应中生成的少量Mn2+的催化作用所致;后半段曲线下降,可能是随温度升高,气体的溶解度降低,影响了气体的溶解吸收,也可能是Mn2+的催化作用变弱所致。 易错警示注意反应条件的控制、防止空气成分介入、尽量避免副反应、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,有机物制备与提纯实验方案设计 1.(2019全国,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶
27、中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,索氏提取装置如右图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。 (2)提
28、取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 (5)可采用如下图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案
29、:(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华 解析:(1)将茶叶研细是为了增加固液接触面积,使提取充分。为了防止暴沸,需要加入沸石。 (2)乙醇容易挥发,且易燃烧。根据萃取的原理和所给装置,可知该种萃取方法中萃取剂可以连续使用,萃取效率高。 (3)乙醇的沸点比水的低,蒸馏浓缩容易;直形冷凝管便于馏分液体流出,故A项正确,B项错误。 (4)因为茶叶中含有单宁酸,故加入生石灰可以中和单宁酸,且生石灰可与水反应,从而达到吸收水的目的。 (5)固体直接转化为气体,属于升华。,题点一
30、,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,方法点拨本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程,考查对制备、提纯实验方案的分析,考查的核心素养是科学探究与创新意识。试题中信息量比较大,实验装置和材料都比较新颖,但考查的知识比较基础,具有起点高、落点低的特点。要解答这类实验题,关键要读懂题中信息,看懂实验装置,知道每个步骤的具体操作并能结合题中信息和具体操作进行综合分析,还需注意某些答案可能隐藏在信息中。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程为:将茶叶末先进行索氏提取得到茶叶残渣和提取液,对提取液蒸馏浓缩得到浓溶液,然后向浓溶液中加入生石灰除去单宁酸和水得到粉状物,再通过分离提纯获得咖啡因。,题点一,题点二,
31、题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,2.(2019全国,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶
32、体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。,(3)中需使用冷水,目的是 。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 解析:本题
33、为实验综合题,考查了考生基础实验能力,如仪器的使用、结晶提纯的方法、产率计算等,难度较小。 (1)由于反应温度需维持在70 左右,所以应采用热水浴加热法。 (2)根据步骤的实验描述可知,其中涉及了溶液(催化剂浓硫酸)稀释、冷却结晶(倒入冷水中使乙酰水杨酸结晶析出)、过滤等操作,所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯,不需使用的是分液漏斗、容量瓶。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(3)由于乙酰水杨酸难溶于水,其熔点为135138 ,故将反应后的混合液倒入冷水中,便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4)步骤中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液,以方便除去不溶性杂质。
34、(5)提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 (6)6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol,10 mL醋酸酐的物质的,式可知,由水杨酸的物质的量可计算理论上可制得乙酰水杨酸0.05 mol,质量为0.05 mol180 gmol-1 =9 g。 由步骤得到纯化的乙酰水杨酸5.4 g可计算出实验产率为,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,方法点拨(1)审清反应原理及反应条件。(2)审清实验步骤:加试剂顺序;每步涉及的反应;分离提纯的方法。(3)审清反应物的量,确定过量反应物,用少量反应物计算产品的理论量后再计算产率。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,1.
35、有机物制备与分离提纯的思维流程,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,2.有机物制备实验中常用的仪器 (1)制备装置。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(2)蒸馏装置。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,3.分离、提纯有机物的常用方法,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,4.有机物制备的解题流程 有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分,以新物质制备为背景的实验题,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力,因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是: 第
36、一步,明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理,分析反应的特点(如可逆反应等),并分析可能发生的副反应。 第二步,确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器,并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点,确定每个装置的作用。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,第三步,设计除杂方案。根据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点,分析除杂步骤、试剂及除杂装置。 第四步,产品产率(纯度)计算。根据题目提供的反应原理和试剂的用量,利用有机反应方程式或
37、关系式,计算产品的理论产量,产品,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(1)A中恒压漏斗的作用是 ;A装置中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置B的作用是 ;装置F在吸收气体时,为什么可以防止液体发生倒吸现象 。 (3)装置E中的温度计要控制在70 ,三口烧瓶采用的最佳加热方式是 。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果,冷水应该从 (填“a”或“b”)口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(4)实验时装置C中的试剂是饱和食盐水,装置中D的试剂是
38、浓硫酸。如果不使用D装置,产品中会存在的杂质为 (填化学式)。除去这些杂质最合适的实验方法是 。 (5)利用碘量法可测定产品的纯度,反应原理如下:,称取该实验制备的产品5.00 g,配成100.00 mL溶液,取其中10.00 mL,调节溶液为合适的pH后,加入30.00 mL 0.100 molL-1的碘标准液,用0.100 molL-1的Na2S2O3溶液滴定,重复上述操作3次,消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00 mL,则该次实验所得产品纯度为 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)密封装置,减少污染;保持漏斗和反应容器内的气压相等,保证浓盐酸顺利
39、滴下 2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O (2)安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中) 漏斗口径较大,被吸入的液体会迅速回落到烧杯中 (3)水浴加热 b 增大蒸气与外界接触面积,提高冷凝回流效果 (4)C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 (5)59%,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:A装置中利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气,C装置用饱和食盐水除去HCl,D装置盛放浓硫酸干燥氯气,E中反应制备CCl3CHO。F装置盛放氢氧化钠溶液,吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气。 (1)A中的恒压漏斗实现装置密封,防止因浓盐酸挥发造成
40、污染;且使漏斗中的压强和烧瓶中的压强相同,保证浓盐酸能够顺利滴下;高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气的反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O。 (2)装置B中的导管很短,而且B中没有试剂,所以是作安全瓶,防止C装置中溶液发生倒吸;装置F中倒扣的漏斗,与液体接触的部分截面积大,被吸入的液体会迅速回落烧杯中,可防止发生倒吸。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(3)温度控制为70 ,未超过水的沸点,最佳的加热方式为水浴加热;冷凝过程中,冷凝管中应该充满水,所以冷水应该从b口进;球形冷凝管与蒸气接触的面积大,冷凝回流效果更好。 (4)如果
41、没有浓硫酸干燥,水与氯气反应生成HCl和HClO,就会有副反应发生,生成的产物有C2H5Cl、CCl3COOH;从图表所给的信息来看,杂质均溶于乙醇,由于杂质的沸点与目标产物相差较大,故可通过蒸馏分离除去; (5)加入的碘单质被硫代硫酸钠和CCl3CHO消耗。加入的碘单质的物质的量为0.03 L0.100 molL-1=0.003 mol,消耗的Na2S2O3的物质的量为0.02 L0.100 molL-1=0.002 mol,由关系式CCl3CHOI22Na2S2O3可知,10 mL溶液中含有CCl3CHO的物质的量为0.002 mol,则100 mL溶液中含有CCl3CHO为0.02 mo
42、l,质量,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,2.(2019江苏盐城模拟)四溴乙烷(CHBr2CHBr2)是一种无色透明的液体,密度2.967 gmL-1,难溶于水,沸点244 ,可用作制造塑料的催化剂等。用电石(主要成分CaC2,含少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙烷的装置(夹持装置已略)如下图所示。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(1)装置A中CaC2能与水剧烈反应:CaC2+2H2O Ca(OH)2+HCCH。为了得到平缓的C2H2气流,除可用饱和食盐水代替水外,还可采取的措施是 。 (2)装置B可除去H2S、
43、PH3及AsH3,其中除去PH3的化学方程式为 (生成铜、硫酸和磷酸)。 (3)装置C中在液溴液面上加入一层水的目的是 ;装置C中反应已完成的现象是 ;从装置C反应后的体系中得到并纯化产品,需要进行的操作有 。,(4)一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的反应原理为10Ca(OH)2+6H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案:向烧杯中加入0.25 L含0.5 molL-1 Ca(OH)2的石灰乳, ,在100 烘箱中烘干1 h。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,已知:,实验中
44、须使用的试剂:含0.5 molL-1 Ca(OH)2的石灰乳、0.3 molL-1磷酸及蒸馏水。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)逐滴加入(饱和食盐)水 (2)4CuSO4+PH3+4H2O=4Cu+H3PO4+4H2SO4 (3)水封,减少液溴的挥发 上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气 分液,有机相干燥后蒸馏,收集244 馏分 (4)在分液漏斗中加入0.25 L 0.3 molL-1磷酸,将石灰乳加热到95 ,在不断搅拌下,先快速滴加磷酸,然后慢慢滴加,直到磷酸全部滴完,调节并控制溶液pH89,再充分搅拌一段时间、静置,过滤、水洗,题点一,题点二
45、,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:电石与水在A中反应生成乙炔,同时生成H2S、PH3及AsH3,通入B中与硫酸铜反应可除去H2S、PH3及AsH3,在C中与溴反应生成四溴乙烷,碱性高锰酸钾溶液用于氧化乙炔。 (1)为了得到平缓的C2H2气流,除可用饱和食盐水代替水外,还可通过逐滴加入(饱和食盐)水,以控制反应速率。 (2)PH3与硫酸铜反应生成Cu和磷酸,根据电子守恒、原子守恒,可得反应的化学方程式为4CuSO4+PH3+4H2O=4Cu+H3PO4+4H2SO4。 (3)装置C中在液溴液面上加入一层水的目的是水封,防止溴挥发;装置C中反应已完成的现象是上下两层液体均变为无色透明且
46、几乎不再吸收乙炔气;从装置C反应后的体系得到并纯化产品,需要进行的操作有分液,有机相干燥后蒸馏,收集244 馏分。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(4)Ca(OH)2的物质的量为0.125 mol,制备Ca10(PO4)6(OH)2,应需要0.075 mol磷酸,则可在分液漏斗中加入0.25 L 0.3 molL-1磷酸,将石灰乳加热到95 ,在不断搅拌下,先快速滴加磷酸,然后慢慢滴加,直到磷酸全部滴完,调节并控制溶液pH89,再充分搅拌一段时间、静置,过滤、水洗。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,3.(2019山东临沂三模)甘氨酸亚铁(NH2CH
47、2COO)2Fe是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)反应制备甘氨酸亚铁,实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已略)。,查阅资料: 甘氨酸易溶于水,微溶于乙醇;甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇。 柠檬酸易溶于水和乙醇,具有较强的还原性和酸性。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,实验过程: .装置C中盛有17.4 g FeCO3和200 mL 1.0 molL-1甘氨酸溶液。实验时,先打开仪器a的活塞,待装置C中空气排净后,加热并不断搅拌;然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。 .反应结束后过滤,将滤液进行蒸发浓缩;加入无水乙醇,过滤、洗涤并干燥。 (1)
48、仪器a的名称是 ;与a相比,仪器b的优点是 。 (2)装置B中盛有的试剂是: ;装置D的作用是 。 (3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3,该反应的离子方程式为 。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,(4)过程加入柠檬酸可促进FeCO3溶解并调节溶液pH,溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。,pH过低或过高均导致产率下降,其原因是 ; 柠檬酸的作用还有 。 (5)过程中加入无水乙醇的目的是 。 (6)本实验制得15.3 g甘氨酸亚铁,则其产率是 %。,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,答案:(1)分液漏斗 平衡压强、便于液体顺利流下 (2)饱和NaHCO3溶液 检验装置内空气是否排净,防止空气进入装置C中,(5)降低甘氨酸亚铁的溶解度,使其结晶析出 (6)75,题点一,题点二,题点三,真题诊断,必备知识,对点演练,解析:(1)根据仪器的结构可知仪器a的名称是分液漏斗;