1、专题突破练13综合实验探究非选择题(本题包括5个小题,共100分)1.(2019全国2,28)(20分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如右图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶
2、研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如右图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。2.(2019河北张家口质检)(20分)硫是一
3、种自然界分布较广的元素,在很多化合物中都含有该元素,回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程式为。(2)使分液漏斗中液体顺利流下的操作是。(3)选用上面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。甲同学认为按照ACF的顺序连接装置即可证明,乙同学认为该方案不合理,其理由是。丙同学设计的合理实验方案为:ACDF,其中装置C的作用是,证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的实验现象是。(4)K2S2O8具有强氧化性,可通过电解H2SO4和K2SO4的混合溶液制得,其阳极反应式为,称取0.250 0 g产品置于碘量瓶中,加100 mL水溶解,再加入8.000 g KI固体(稍过量),振荡使其充分反应。加入适量醋
4、酸溶液酸化,以淀粉为指示剂,用c molL-1的Na2S2O3标准液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准液V mL,则样品中K2S2O8的纯度为(用含c、V的代数式表示,已知:S2O82-+2I-2SO42-+I2,2S2O32-+I2S4O62-+2I-)。3.(2019重庆九校联盟联考)(20分)过氧化钙(CaO2)常用作种子及谷物的无毒性消毒剂,常温下为白色的固体,微溶于水,且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液,但溶于酸。某实验小组拟探究CaO2的性质及其实验室制法。(1)实验探究CaO2与酸的反应。操作现象向盛有4 g CaO2的大试管中加入10 mL稀盐酸得溶液a剧烈反应,产生能使带火星木条复
5、燃的气体取5 mL溶液a置于试管中,滴入两滴石蕊溶液溶液变红,一段时间后溶液颜色明显变浅,稍后溶液变为无色CaO2与盐酸反应的化学方程式为。加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的。(2)用如图所示装置制备过氧化钙,其反应原理为Ca+O2CaO2。请选择实验所需要的装置,按气流方向连接的顺序为(填仪器接口的字母,上述装置可不选用也可重复使用)。根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:.检验装置的气密性后,装入药品;.打开分液漏斗活塞,通入气体一段时间,加热药品;.反应结束后,(填操作);.拆除装置,取出产物。(3)利用反应Ca2+H2O2+2NH3+8H2OCaO28H2O+2NH
6、4+在碱性环境下制取CaO2的装置如图所示。NH3在Ca2+和H2O2的反应过程中所起的作用是。反应结束后,经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O。过滤需要的玻璃仪器是;将沉淀进行洗涤的操作为。(4)设计实验证明CaO2的氧化性比FeCl3的氧化性强:。4.(20分)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。已知:()氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱溶液。()NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO。()制备氮化镓的反应为2Ga+2NH32GaN+3H2某学校化学兴趣小组在实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示:设计实验
7、步骤如下:滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器中;先通入一段时间的H2后,再加热;停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间;停止加热,继续通入氨气,直至冷却;将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是,仪器Y的名称是。(2)该套装置中存在的一处明显错误是。(3)步骤中选择NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是。a.增大接触面积,增大化学反应速率b.使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率c.为了能更好形成原电池,增大反应速率(4)步骤中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时观察到的现象是。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:
8、 。(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式:。5.(2019陕西宝鸡中学三模)(20分)葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用下图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题:(1)与普通漏斗比较,a漏斗的优点是。(2)按上图连接好装置,检査气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。b中的实验现象。一段时间后,关闭,打开(选填“K1”“K2”或“K3”),观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀。b中产生的气体的作用是。(3)将c
9、中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时,表面会变为红褐色,用化学方程式说明其原因:(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,须将溶液的pH调节至5.8,其原因是。向上述溶液中加入乙醇即可析出产品,加入乙醇的目的是。(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高,其可能的原因是。参考答案专题突破练13综合实验探究1.答案 (1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析 (1)将茶叶研细是为了增加固液接触面积,使提取充分。为了防止暴沸,需要加入沸石。(2)乙醇容易挥发,且易
10、燃烧。根据所给萃取的原理和装置,可知该种萃取方法中萃取剂可以连续使用,萃取效率高。(3)乙醇的沸点比水的低,蒸馏浓缩更容易;直形冷凝管便于馏分液体流出,故A项正确,B项错误。(4)因为茶叶中含有单宁酸,故加入生石灰可以中和单宁酸,且生石灰可与水反应,从而达到吸收水的目的。(5)固体直接转化为气体,属于升华。2.答案 (1)CaSO3+2HClCaCl2+SO2+H2O(2)拔下分液漏斗颈部的塞子(或使分液漏斗塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口部的小孔),然后再旋转下部活塞(3)SO2通入次氯酸钙溶液发生氧化还原反应,不能证明强酸制备弱酸的原理BE除去HCl气体D中品红溶液不褪色,F中出现白色沉淀(
11、4)2SO42-2e-S2O82-54cV%解析 (1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水,反应的化学方程式为CaSO3+2HClCaCl2+SO2+H2O。(2)分液漏斗使用时应使内外压强相等,操作为拔下分液漏斗颈部的塞子(或使分液漏斗塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口部的小孔),然后再旋转下部活塞。(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性,SO2通入次氯酸钙溶液发生氧化还原反应,不能证明强酸制备弱酸的原理。A装置制备SO2,由于盐酸易挥发,制备的二氧化硫中混有HCl,用饱和的亚硫酸氢钠溶液除去HCl,再通过碳酸氢钠溶液,可以验证亚硫酸酸性比碳酸强,用酸性高锰酸钾溶液氧化除去CO2中
12、混有的SO2,用品红溶液检验CO2中的SO2是否除尽,再将气体通入F中进行反应,则装置连接顺序为A、C、B、E、D、F,其中装置C的作用是除去HCl气体,D中品红溶液不褪色,F中出现白色沉淀,可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(4)阳极失电子,对应电极反应式为2SO42-2e-S2O82-。由题给信息可得关系式S2O82-2S2O32-,则样品中K2S2O8的纯度为cV10-322700.25100%=54cV%。3.答案 (1)2CaO2+4HCl2CaCl2+2H2O+O2H2O2(2)defbce(或defcbe)熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞(3)中和生
13、成的氢离子,促进反应进行(或使溶液呈碱性,减少CaO28H2O的溶解,或提高产品的产率等其他合理答案)烧杯、漏斗、玻璃棒沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,让水自然流下,重复23次(4)在FeCl2溶液中滴加KSCN溶液,溶液不显红色,再加入少量CaO2粉末,溶液变红色,说明CaO2的氧化性比FeCl3的氧化性强解析 (1)CaO2与盐酸反应产生CaCl2、H2O和氧气,反应的化学方程式为2CaO2+4HCl2CaCl2+2H2O+O2;加入石蕊后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的H2O2,该物质具有氧化性,能将红色的物质氧化变为无色。(2)用H2O2与MnO2反应产生O2,用浓硫酸干燥氧
14、气,然后是氧气与Ca在加热时发生反应产生CaO2,为防止空气中的水分影响反应产物,应该再连接盛有浓硫酸的洗气瓶。故装置的连接顺序是defbce(或defcbe)。根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:.检验装置的气密性后装入药品;.打开分液漏斗活塞,通入气体一段时间,加热药品;.反应结束后,熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞;.拆除装置,取出产物。(3)根据反应的离子方程式可知NH3与反应产生的H+结合形成NH4+,所以NH3在Ca2+和H2O2的反应过程中所起的作用是中和生成的氢离子,促进反应进行。反应结束后,经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O,
15、过滤所需要的玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒。将沉淀进行洗涤的操作为沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,让水自然流下,重复23次。(4)要证明CaO2的氧化性比FeCl3的氧化性强,可在FeCl2溶液中滴加KSCN溶液,溶液不显红色,再加入少量CaO2粉末,溶液变红色,说明CaO2的氧化性比FeCl3的氧化性强。4.答案 (1)浓氨水球形干燥管(2)装置F中溶液会产生倒吸或缺少尾气处理装置(3)ab(4)装置F中几乎不再产生气泡(5)取最后的一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀,则证明氮化镓固体已洗涤干净(6)GaN+OH-+H2OGaO2-+NH3解析 (1)根据题中信息可知,
16、装置A制取氢气,装置C制取氨气;由于是不需要加热条件下的液体与固体作用制氨气,故仪器X中的试剂是浓氨水,仪器Y的名称是球形干燥管。(2)因过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应,装置F中的溶液会产生倒吸;同时该装置缺少尾气处理装置。(3)步骤中选择NiCl2溶液,NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO,增大接触面积,增大化学反应速率,且能使NiO被还原生成的镍均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓的反应为2Ga+2NH32GaN+3H2,氨气极易溶于水,氢气不溶于水,故判断该反应接近完成时观察到的现象是装置F中几乎不再产生气泡。(5)步骤中检验产品氮化镓固
17、体是否洗涤干净,即检验洗涤液中是否还含有Cl-,操作为取最后的一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,则氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式为GaN+OH-+H2OGaO2-+NH3。5.答案 (1)平衡气压,利于稀硫酸顺利流下(2)铁屑溶解,溶液变为浅绿色,有大量气泡产生K3K2排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中(3)4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2(4)抑制Fe2+的水解降低溶剂的极性,使晶体的溶解量减小更易析出(5)溶液的pH降低,减少氢氧化亚铁杂质的生
18、成解析 (1)a为恒压滴液漏斗,可以保证内部压强不变,使漏斗内液体顺利流下。(2)b中铁屑与稀硫酸反应,铁屑会逐渐溶解,溶液由于产生Fe2+变为浅绿色,并有大量气泡产生。反应一段时间后,需要把FeSO4加到c中,所以需要关闭K3,打开K2,利用产生的气体把FeSO4压入到c中。FeCO3易被氧化,b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净,防止生成的FeCO3被氧化;二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色,原因是FeCO3与O2及H2O反应生成Fe(OH)3,化学方程式为4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2。(4)Fe2+易发生水解,将溶液的pH调节至5.8,可抑制Fe2+的水解。乙醇分子的极性比水小,可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解量,便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强,易生成氢氧化亚铁,用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁,得到的产品纯度更高。10