1、化学实验综合题的研究大题突破考向突破一以物质制备为载体的综合实验题1无机物制备题的常考方向2有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器。(2)加热操作的要求使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及
2、水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。3有机物制备实验综合题设问角度及过程分析涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。题组一无机物的制备实验综合题1水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)22NaOHNaClO=N2H4H2ONa2CO3NaCl。实验1：制备NaClO溶液
3、。(已知：3NaClO2NaClNaClO3)(1)图甲装置中烧瓶内发生反应的化学方程式为_。(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_(填字母)。a烧杯b容量瓶c玻璃棒d烧瓶(3)图甲装置中用冰水浴控制温度的目的是_。实验2：制取水合肼。(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：_。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。实验3：测定馏分中水合肼的含量。(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，
4、加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.15 molL1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)。滴定时，碘的标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是_(填字母)。a锥形瓶清洗干净后未干燥b滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡c读数时，滴定前平视，滴定后俯视d盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。答案(1)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O(2)ac(3)防止NaCl
5、O受热分解，影响水合肼的产率(4)N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl(5)酸式d25%解析(2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。(4)N2H4H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。(5)碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。a项无影响；b项滴定后有气泡，读取体积偏小；c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；d项读取体积偏大。2I2N2H4H2O01520103mol0.1520103mol则水合肼的质量分数100%25%。2二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体，沸点137，在潮湿的空气中剧
6、烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在110140反应制得，氯气过量则会生成SCl2。(1)选用以下装置制取少量S2Cl2(加热及夹持装置略)：仪器m的名称为_。装置连接顺序：A_。A中发生反应的化学方程式为_。B中玻璃纤维的作用是_。D中的最佳试剂是_(填字母)。a碱石灰b浓硫酸cNaOH溶液d无水氯化钙(2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体。该固体是_。甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案_(填“可行”或“不可行”)，原因是_。(3)乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质：取1.
7、25g产品，在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba(NO3)2溶液，过滤；往的滤液中加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为2.87g。则产品中氯元素的质量分数为_，由此可知产品中_(填“含有”或“不含有”)SCl2杂质。答案(1)直形冷凝管CBEDMnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O增大硫与氯气的接触面积，加快反应速率a(2)S(或硫)不可行SO2易被硝酸氧化生成SO，既难于检验SO2，又干扰HCl的检验(3)56.8%含有解析(1)制取少量S2Cl2：装置A制备氯气，装置C除去氯气中混有的水蒸气，B中发生氯气与硫单质的反应，装置E冷凝并收集产物，装置D用于吸收未
8、反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。(2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体，S2Cl2SO2，硫元素化合价升高，根据氧化还原反应中化合价有升有降，则该固体为S单质。二氧化硫被氧化为硫酸根离子，硫酸银微溶，会干扰氯离子的检验。(3)S2Cl2中氯元素的质量分数为100%52.6%，SCl2中氯元素的质量分数为100%68.9%，样品中的氯元素质量由AgCl固体计算，与之比较即可。3过氧化钙(CaO2)是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。实验1：制备过氧化钙(CaO2)某实验小组拟选用如图甲所示装置(部分固定装置略)制
9、备过氧化钙(CaO2)。(1)请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为_(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。(2)实验步骤：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；拆除装置，取出产物。步骤的操作目的是_。实验2：制备CaO28H2O利用反应Ca2H2O22NH38H2O=CaO28H2O2NH，在碱性环境下制取CaO28H2O的装置如图乙所示：(3)装置A中发生反应的化学方程式为_；NH3在Ca2和H2O2的反应过程中所起的作用是_。(4)仪器C的名称为_；反应结束后，经_(填操作名称)、洗
10、涤、低温烘干可获得CaO28H2O。检验CaO28H2O是否洗涤干净的操作为_。(5)装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是_。(6)测定产品CaO28H2O的含量：准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 molL1硫酸溶液，充分反应；向上述锥形瓶中加入几滴_(填指示剂名称)；逐滴加入浓度为cmolL1的Na2S2O3溶液，滴定至终点，记录数据，重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO28H2O的质量分数为_(写出表达式即可)。(已知：I22S2O=2IS4O)答案(1)dfebc(或cb)fegh(2)防止倒吸
11、(3)Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O中和过氧化氢和Ca2反应生成的H，促进反应进行(或使溶液呈碱性，减少CaO28H2O的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案均可)(4)分液漏斗过滤取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已经洗涤干净；反之则说明未洗涤干净(5)减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率)(6)淀粉溶液100%解析(1)过氧化钙的制备过程中涉及装置的用途有：制取O2除去H2O(g)O2与钙在高温下反应制备过氧化钙防止空气中的H2O(g)、CO2等进入装置，故仪器接口的
12、连接顺序为dfebcfegh或dfecbfegh。(2)步骤反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体，其目的是防止倒吸。(3)装置A中利用熟石灰与氯化铵共热制取氨气，发生反应的化学方程式为Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O。在Ca2和H2O2反应过程中，NH3溶于水生成NH3H2O能中和过氧化氢和Ca2反应生成的H，促进反应进行。(4)仪器C的名称为分液漏斗；反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O。检验CaO28H2O是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Cl，即加入稀硝酸、AgNO3溶液进行检验。(5)装置B中用冰水浴控制温度，其
13、可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。(6)过氧化钙将KI氧化成I2，再利用cmolL1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2，故可加入淀粉溶液作指示剂。根据得失电子守恒可得关系式：CaO28H2OI22S2O216g2molmgcV103mol则有mg108cV103g，故产品中CaO28H2O的质量分数为100%。题组二有机物制备综合实验题4某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为H2O。用如图所示装置进行实验：物质的部分物理性质如表所示：物质相对分子质量密度/ gcm3沸点/水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7
14、982易溶苯甲酸异丙酯1641.17218不溶实验步骤：步骤.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；步骤.加热至70左右，保持恒温半小时；步骤.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：步骤.将粗产品用图乙所示装置进行精制。试回答下列问题：(1)步骤中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_(填字母)。A异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C异丙醇、浓硫酸、苯甲酸(2)图甲中仪器a的名称为_。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是_，目的是_。(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率_(填“增大”“减小”或“不变”)。(4)操作中第二
15、次水洗的目的是_，操作中加入无水硫酸镁的作用为_。(5)步骤所用的装置中冷却水的进口为_(填字母)，操作时应收集218的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_(填物质名称)。(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g，则该实验的产率为_%(结果保留2位有效数字)。思路点拨提取信息并与实验知识相结合答案(1)B(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)异丙醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率(3)减小(4)除去残留的碳酸钠除去残留的水(5)g苯甲酸(6)80解析(6)38.1g苯甲酸的物质的量为0.312mol,30mL异丙醇的物质的量为0.395 mol，异
16、丙醇过量，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312mol164gmol151.168g，则产率为100%80%。5醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn(s)2HCl(aq)=ZnCl2(aq)H2(g)2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq)2Cr2(aq)4CH3COO(aq)2H2O(l)
17、=Cr(CH3COO)222H2O(s)请回答下列问题：(1)仪器1的名称是_。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是_(填字母)；目的是_。A盐酸和三氯化铬溶液同时加入B先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹_(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹_。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_。(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1m
18、olL1；实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。思路分析(1)实验过程分析：Cr2不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2被氧化；还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；装置2中锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。(2)产率计算：题目中给了CrCl3的质量和CH3COONa的物质的量，注意C
19、H3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出Cr(CH3COO)222H2O的量。答案(1)分液漏斗(2)C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化(3)BA(4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2(5)84.0%考向突破二性质探究类综合实验题1题型特点该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。2研究物质性质的基本方法和程序3注意事项(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“
20、定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题。研究反应物中各微粒的性质(即内因)。研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。1(2016全国卷，28)某班同学用如下实验探究Fe2、Fe3的性质。回答下列问题：(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1molL1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在
21、2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。(4)丙组同学取10mL0.1molL1KI溶液，加入6mL0.1molL1FeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀；第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是_(填离子符号)；实验和说明：在I过量的情况下，溶液中仍含有_(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化
22、的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_，生成沉淀的原因是_(用平衡移动原理解释)。答案(1)防止Fe2被氧化 (2)2Fe2Cl2=2Fe32Cl(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)(4)Fe2Fe3可逆反应(5)H2O22Fe22H=2Fe32H2OFe3催化H2O2分解产生O2H2O2分解反应放热，促进Fe3的水解平衡正向移动解析(1)亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2被空气氧化。(2)Cl2可将Fe2氧化成Fe3，自身得电
23、子生成Cl，反应的离子方程式为2Fe2Cl2=2Fe32Cl。(3)煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将Fe2氧化，产生干扰。(4)根据Fe2的检验方法，向溶液中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀，一定含有Fe2，则实验检验的离子是Fe2；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3遇KSCN溶液显红色，实验和说明，在I过量的情况下，溶液中仍含有Fe3，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应，反应为2Fe32I2Fe2I2。(5)H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O22Fe22H=2Fe32H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后
24、，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的Fe3是H2O2分解的催化剂，促使H2O2分解生成O2，同时H2O2分解反应是放热反应，促进了Fe3水解平衡Fe33H2OFe(OH)33H正向移动，产生较多Fe(OH)3，聚集形成沉淀。2SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。(1)二氧化硫的水溶性SO2易溶于水，常温常压下溶解度为140，溶解过程中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_。(结合有关平衡方程式简要说明)欲验证酸性：H2SO3HClO，选用下面的
25、装置，其连接顺序：A_(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为_。(2)二氧化硫的还原性已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验。(部分固定装置未画出)操作步骤实验现象解释原因关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，将硫酸注入三颈烧瓶至浸没固体若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为_若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃SO2与Na2O2反应有O2生成，发生的化学反应：2SO22Na2O2=2Na2SO3O2关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入E、F中E中_
26、E中反应的离子方程式_F中_F中反应为2OHSO2=SOH2O答案(1)SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：SO2H2OH2SO3HHSO，加入NaHSO3固体增加了c( HSO )，平衡左移，降低了SO2的溶解度CBEDFD中品红不褪色，F中产生白色沉淀(2)Na2O2SO2=Na2SO4溶液蓝色褪去SO2I22H2O=2ISO4H红色变浅或褪色解析(1)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢
27、钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为ACBEDF，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)A中制备二氧化硫，X干燥二氧化硫，C中SO2与Na2O2反应，D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气。E装置验证I还原性弱于SO2，F装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2SO2=Na2SO4。E
28、中溶液蓝色褪去。说明SO2有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2I22H2O=2ISO4H。因SO2是酸性氧化物，能发生反应2OHSO2=SOH2O。3某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaOH2NO2=NaNO3NaNO2H2O,2NaOHNO2NO=2NaNO2H2O。请回答下列问题：.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为_(2)装置C的作用为_。(3)乙同学认为用装置F代替B更合理，理由为_。(4)乙同学用改进后的装置进行实验。将浓HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为_。点燃A处酒精灯开始反应后，圆底烧瓶中的现象为_。.探究NO与Na2O2
29、反应已知NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。(5)检验上图装置气密性的方法为_。(6)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：_。供选试剂：蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。答案.(1)C4HNO3(浓)4NO2CO22H2O(2)除去反应生成的CO2(3)装置F可以起到防倒吸的作用(4)打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕色气体.(5)关闭K，由长颈漏斗向广口瓶
30、中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面差不变则气密性良好(6)取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色则有NaNO2生成解析.(1)碳与浓硝酸反应生成CO2、NO2和H2O。(2)碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中，NO2与水反应生成HNO3和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO中混有的CO2。(3)将碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中，因NO2与水反应生成HNO3和NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混合气体通入CCl4中，则不会产生倒吸。(4)将分液漏斗中的浓HNO3顺利滴
31、入圆底烧瓶，需先平衡压强，则正确的操作步骤为：打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶，并控制滴加速度。向圆底烧瓶中加入浓硝酸后，点燃A处酒精灯，碳与浓硝酸剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕色气体。.(5)检验装置的气密性需先形成密闭体系，正确的方法是：关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面的高度差不变，则气密性良好。(6)J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，所以不能使用还原性的试剂(如KI-淀粉溶液)检验
32、，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来检验，取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，若溶液褪色则有NaNO2生成。考向突破三定量测定型综合实验题1定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气
33、体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2解题注意事项(1)定量测定实验中要具备的3种意识：要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(2)“关系式法”在定量测定实验中的应
34、用：关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：是否符合测量仪器的精度。数据是否在误差允许范围内。数据的测试环境。数据的测量过程是否规范、合理。少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。题组一以含量测定为目的的综合实验1(2018济南第一中学高三月考)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后
35、会立即产生高毒的PH3气体(熔点为132，还原性强)。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05mgkg1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。操作流程安全吸收装置PH3的产生与吸收转移KMnO4吸收溶液亚硫酸钠标准溶液滴定。实验装置已知C中盛有100g原粮，E中盛有20.00mL1.13103molL1KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列问题：(1)仪器D的名称是_。(2)B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧化装置C中生成的PH3，则A中盛装KMnO4溶液的作用是
36、_。(3)已知MnO被还原为Mn2，若0.1molPH3恰好被0.16molKMnO4吸收，则PH3被氧化的产物是_，写出E中发生反应的离子方程式：_。(4)收集E中吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0104molL1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液：序号123三次实验消耗V标/mL11.0211.3010.98滴定达到终点的现象是_。数据处理：消耗Na2SO3标准溶液_mL；则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为_mgkg1。若C中反应完全后，忘记通入空气即进行(4)中的滴定操作，则消耗Na2SO3标准溶液的体积_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
37、答案(1)直形冷凝管(或冷凝管)(2)除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果(3)H3PO4(或磷酸)5PH38MnO24H=5H3PO48Mn212H2O(4)当滴入最后一滴Na2SO3时，锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不恢复11.000.13(或0.1275)偏大解析(1)仪器D为冷凝管，起冷凝回流的作用。(2)依据装置中的试剂选择分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3会在氧气中被氧化。(3)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒、电荷守恒和原子守恒可得反应的离子方程式为5PH38MnO24H=5H3PO48Mn212H2O。(4)依据滴定反应：2KMnO45Na2SO33H2SO4=2MnSO4K2SO45Na2SO43H2O，本实验中无需选择指示剂，锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不再恢复，表示达到了滴定终点。平均消耗Na2SO3标准溶液11.00mL；依据滴